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Coordination chemistry of perhalogenated cyclopentadienes and alkynes, Part 31. Synthesis of 2, 3-dichloro-and 2, 3, 4-trichloro-1-(2-pyridyl)ferroceneside product[Komplexchemie perhalogenierter cyclopentadiene und alkine, Teil 31[1]. Darstellung von 2, 3-dichlor- und 2, 3, 4-trichlor-1-(2-pyridyl)ferrocen einem unerwarteten nebenprodukt]

机译:全卤代环戊二烯和炔烃的配位化学,第31部分。2,3-二氯和2,3,4-三氯-1-(2-吡啶基)二茂铁产物的合成[全卤代环戊二烯和炔烃的复杂化学,第31部分[1]。制备2,3-二氯-和2,3,4-三氯-1-(2-吡啶基)二茂铁,出乎意料的副产物]

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摘要

Lithiation of 1, 2-dichloro- or 1, 2, 3-trichloroferrocene with lithium tetramethylpiperidinide, followed by transmetallation with ZnCl _2 and Pd(II)-catalyzed coupling with 2-bromopyridine, yield the pyridylferrocenes[CpFe{C _5H _(2-n)Cl _(2+n)(2-C _5H _4N)}](2a, b, n =0 or 1)as brown oils of low stability. Recrystallization of 2b produced a small number of X-ray quality crystals, which could be shown to have the proposed constitution. However, from the recrystallization solution of 2a a few crystals precipitated whose X-ray structure determination identified them as a metal-free phosphonium ylide {C _5HCl _2(2-C _5H _4N)(PPh _3)}(3).
机译:用四甲基哌啶锂将1,2-二氯或1,2,3-三氯二茂铁锂化,然后与ZnCl _2进行金属转移和Pd(II)催化与2-溴吡啶偶合,得到吡啶基二茂铁[CpFe {C _5H _(2 -n)Cl _(2 + n)(2-C _5H _4N)}](2a,b,n = 0或1)为低稳定性棕色油。 2b的重结晶产生了少量的X射线质量的晶体,可以证明具有提出的结构。但是,从2a的重结晶溶液中析出了一些晶体,其X射线结构测定确定它们为无金属的叶立德lide {C _5HCl _2(2-C _5H _4N)(PPh _3)}(3)。

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