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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Synthesis, structural characterization, and properties of chromium(III) complexes containing amidinato ligands and eta(2)-pyrazolato, eta(2)-1,2,4-triazolato, or eta(1)-tetrazolato ligands
【24h】

Synthesis, structural characterization, and properties of chromium(III) complexes containing amidinato ligands and eta(2)-pyrazolato, eta(2)-1,2,4-triazolato, or eta(1)-tetrazolato ligands

机译：含a胺基配体和eta（2）-吡唑并，eta（2）-1,2,4-三唑并或eta（1）-四唑并的铬（III）配合物的合成，结构表征和性质

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Treatment of anhydrous chromium(III) chloride with 2 or 3 equivalents of 1,3-di-tert-butylacetamidinatolithium or 1,3-diisopropylacetamidinatolithium in tetrahydrofuran at ambient temperature afforded Cr(tBuNC(CH3)NtBu)(2)(Cl)(THF) and Cr(iPrNC(CH3) NiPr)(3) in 78% and 65% yields, respectively. Treatment of Cr(tBuNC(CH3)NtBu)(2)(Cl)(THF) with the potassium salts derived from pyrazoles and 1,2,4-triazoles afforded Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)( X), where X = 3,5-disubstituted pyrazolato or 3,5-disubstituted 1,2,4-triazolato ligands, in 65 - 70% yields. X-Ray crystal structure analyses of Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)(Me(2)pz) (Me(2)pz = 3,5-dimethylpyrazolato) and Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)(Me(2)trz) (Me(2)trz = 3,5-dimethyl-1,2,4-triazolato) revealed eta(2)-coordination of the Me2pz and Me2trz ligands. Treatment of Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)( Cl)( THF) with trifluoromethyltetrazolatosodium (NaCF(3)tetz) in the presence of 4-tert-butylpyridine afforded Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)(CF(3)tetz)(4-tBupy) in 30% yield. An X-ray crystal structure determination showed eta(1)-coordination of the tetrazolato ligand through the 2-nitrogen atom. The complexes Cr(iPrNC(CH3) NiPr)(3) and Cr(tBuNC(CH3) NtBu)(2)(X) are volatile and sublime with < 1% residue between 120 and 165 degrees C at 0.05 Torr. In addition, these complexes are thermally stable at > 300 degrees C under an inert atmosphere such as nitrogen or argon. Due to the good volatility and high thermal stability, these new compounds are promising precursors for the growth of chromium-containing thin films using atomic layer deposition.
机译：在环境温度下，在四氢呋喃中用2或3当量的1,3-二叔丁基乙酰胺基锂或1,3-二异丙基乙酰胺基锂处理无水氯化铬（III），得到Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（Cl）（ THF）和Cr（iPrNC（CH3）NiPr）（3）的产率分别为78％和65％。用吡唑和1,2,4-三唑衍生的钾盐处理Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（Cl）（THF），得到Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（X），其中X ＝ 3，5-二取代的吡唑并或3，5-二取代的1,2，4-三唑并的配体，产率为65-70％。 Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（Me（2）pz）（Me（2）pz = 3,5-二甲基吡唑并）和Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）的X射线晶体结构分析（Me（2）trz）（Me（2）trz = 3,5-二甲基-1,2,4-三唑酸酯）显示了Me2pz和Me2trz配体的eta（2）配位。在4-叔丁基吡啶存在下，用三氟甲基四唑钠（NaCF（3）tetz）处理Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（2）（ CF（3）tetz）（4-tBupy），收率30％。 X射线晶体结构测定显示四氮杂配体通过2-氮原子的eta（1）配位。 Cr（iPrNC（CH3）NiPr）（3）和Cr（tBuNC（CH3）NtBu）（2）（X）的络合物易挥发，在0.05托和120到165摄氏度之间具有<1％的残留物升华。此外，这些络合物在惰性气体（例如氮气或氩气）下，在> 300摄氏度下具有热稳定性。由于具有良好的挥发性和高的热稳定性，这些新化合物有望成为利用原子层沉积法生长含铬薄膜的前体。

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