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【24h】

Metal-Metal Bonds between Group 12 Metals and Tin: Structural Characterization of the Complete Series of Sn-M-Sn (M = Zn, Cd, Hg) Heterodimetallic Complexes

机译：第12组金属和锡之间的金属金属键：完整系列的Sn-M-Sn（M = Zn，Cd，Hg）异二金属配合物的结构表征

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Reaction of the lithium triamidostannate [MeSi{SiMe_2N(P-Tol)}_(3~-)SnLi(OEt_2)] (1) with 0.5 molar equivalents of MCl_2 (M = Zn, Cd, Hg) in toluene afforded the corresponding heterodimetallic complexes [MeSi{Si-Me_2N(p-Tol)}_3Sn]_2M {M = Hg (2), Cd (3), and Zn (4)}. The molecular structures of the mercury and cadmium complkexes were determined by X-ray diffraction and found to adopt a linear Sn-M-Sn metal-metal bonded array (d(Sn-Hg) 2.6495(2), d(Sn-Cd) 2.6758(1) A), these being the first Hg-Sn and Cd-Sn bonds to be characterized by X-ray diffraction. That the Hg-Sn bonds are shorter than the Cd-Sn bonds in the isomorphous complexes is attributed to relativistic effects in the mercury system. In contrast, the structure of the Zn analogue is unsymmetrical with one stannate unit being Sn-Zn bonded (d(Sn(1)-Sn) 2.5782 (4)A), while the Zn~(II) atom bridges two amido functions of the second stannate cage, thus representing a second isomeric form of these complexes. The different degree of metal-metal bond polarity is reflected in the ~(119)Sn NMR chemical shifts of the three complexes. Variable-temperature NMR studies and a series of ~1H ROESY experiments of the cadmium complex 3 in solution revealed a dynamic exchange between the two isomers.
机译：三酰胺锡酸锂[MeSi {SiMe_2N（P-Tol）} _（3〜-）SnLi（OEt_2）]（1）与0.5摩尔当量的MCl_2（M = Zn，Cd，Hg）在甲苯中的反应得到相应的杂二金属配合物[MeSi {Si-Me_2N（p-Tol）} _ 3Sn] _2M {M = Hg（2），Cd（3）和Zn（4）}。通过X射线衍射测定汞和镉化合物的分子结构，发现采用线性Sn-M-Sn金属-金属键合阵列（d（Sn-Hg）2.6495（2），d（Sn-Cd） 2.6758（1）A），它们是要通过X射线衍射表征的第一个Hg-Sn和Cd-Sn键。在同构络合物中，Hg-Sn键比Cd-Sn键短的原因是汞系统中的相对论效应。相反，Zn类似物的结构是不对称的，一个锡酸酯单元被Sn-Zn键合（d（Sn（1）-Sn）2.5782（4）A），而Zn〜（II）原子桥接了两个第二个锡酸盐笼，因此代表这些复合物的第二个异构形式。这三种配合物的〜（119）Sn NMR化学位移反映了不同程度的金属-金属键极性。溶液中镉络合物3的可变温度NMR研究和一系列〜1H ROESY实验表明，两种异构体之间存在动态交换。

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