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Syntheses and structures of sterically congested linear and branched cobalta[n]triangulanes

机译：空间拥挤的线性和支化钴[n]三角烷的合成和结构

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Treatment of {eta(5):eta(1)[2-(di-tertbutylphosphanyl-P)ethyl]cyclopentadienyl)cobalt(i) chloride (5) with methylenecyclopropane (3) or bicyclopropylidene (4), as well as with their spirocyclopropanated analogues methylenespiropentane (7), cyclopropylidenespiropentane (10), or 7,7'-bi(dispiro[2.0.2.1]heptylidene) (15) in the presence of sodium amalgam at -50 degrees C, furnished the stable cobalt complexes 6, 9, 8, 11, and 16, respectively, in 72, 83, 84, 86, and 54 % isolated yield, respectively. The complexes 14 and 16 were also obtained by ligand exchange of the ethene complex {eta(5):eta(1)[2-(di-tertbutylphosphanyl -P) ethyl] cyclopentadienyl) (eta(2)-ethene) cobalt (1) (12) with 13 and 15 in 79 and 52 % yield, respectively. The X-ray crystal-structure analyses of complexes 9, 14, and 16, as well as the NMR-spectroscopic data of all complexes, reveal that they can be regarded as linear and branched cobalta[n]triangulanes. The thermal stability of complexes 6, 8, and 9 up to 109, 145, and 160 degrees C was determined by differential thermal analysis-thermogravimetry (DTA-TG) analysis.
机译：用亚甲基环丙烷（3）或双环亚丙基（4）处理{eta（5）：eta（1）[2-（二叔丁基膦酰基-P）乙基]环戊二烯基）氯化钴（5）（5）螺环丙烷化的类似物亚甲基spiropentane（7），环丙叉基nespiropentane（10）或7,7'-bi（dispiro [2.0.2.1] heptylidene）（15）在汞齐存在下于-50摄氏度时提供稳定的钴络合物6，分别以9％，8％，11％和16％的产率分别获得72％，83％，84％，86％和54％的分离产率。配合物14和16也可通过乙烯配合物{eta（5）：eta（1）[2-（二叔丁基膦基-P）乙基]环戊二烯基）（eta（2）-乙烯）钴（1 ）（12）的产率分别为13和15，分别为79％和52％。配合物9、14和16的X射线晶体结构分析，以及所有配合物的NMR光谱数据均表明，它们可以被视为线性和支化的钴[n]三角烷。通过差示热分析-热重分析（DTA-TG）分析确定高达109、145和160℃的配合物6、8和9的热稳定性。

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