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首页> 外文期刊>Dalton transactions: An international journal of inorganic chemistry >Half-sandwich ruthenium(ii) complexes with tethered arene-phosphinite ligands: synthesis, structure and application in catalytic cross dehydrogenative coupling reactions of silanes and alcohols
【24h】

Half-sandwich ruthenium(ii) complexes with tethered arene-phosphinite ligands: synthesis, structure and application in catalytic cross dehydrogenative coupling reactions of silanes and alcohols

机译：含有束缚芳烯 - 膦酸盐配体的半三明治钌（II）复合物：硅烷和醇催化交叉脱氢偶联反应的合成，结构和应用

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The preparation of the tethered arene-ruthenium(ii) complexes [RuCl2{eta(6):kappa(1)(P)-C6H5(CH2)(n)OPR2}] (R = Ph, n = 1 (9a), 2 (9b), 3 (9c); R = Pr-i, n = 1 (10a), 2 (10b), 3 (10c)) from the corresponding phosphinite ligands R2PO(CH2)(n)Ph (R = Ph, n = 1 (1a), 2 (1b), 3 (1c); R = Pr-i, n = 1 (2a), 2 (2b), 3 (2c)) is presented. Thus, in a first step, the treatment at room temperature of tetrahydrofuran solutions of dimers [{RuCl(mu-Cl)(eta(6)-arene)}(2)] (arene = p-cymene (3), benzene (4)) with 1-2a-c led to the clean formation of the corresponding mononuclear derivatives [RuCl2(eta(6)-p-cymene){R2PO(CH2)(n)Ph}] (5-6a-c) and [RuCl2(eta(6)-benzene){R2PO(CH2)(n)Ph}] (7-8a-c), which were isolated in 66-99% yield. The subsequent heating of 1,2-dichloroethane solutions of these compounds at 120 degrees C allowed the exchange of the coordinated arene. The substitution process proceeded faster with the benzene derivatives 7-8a-c, from which complexes 9-10a-c were generated in 61-82% yield after 0.5-10 h of heating. The molecular structures of [RuCl2(eta(6)-p-cymene){(Pr2PO)-Pr-i(CH2)(3)Ph}] (6c) and [RuCl2{eta(6):kappa(1)(P)-C6H5(CH2)(n)(OPPr2)-Pr-i}] (n = 1 (10a), 2 (10b), 3 (10c)) were unequivocally confirmed by X-ray diffraction methods. In addition, complexes [RuCl2{eta(6):kappa(1)(P)-C6H5(CH2)(n)OPR2}] (9-10a-c) proved to be active catalysts for the dehydrogenative coupling of hydrosilanes and alcohols under mild conditions (r.t.). The best results were obtained with [RuCl2{eta(6):kappa(1)(P)-C6H5(CH2)(3)(OPPr2)-Pr-i}] (10c), which reached TOF and TON values up to 117600 h(-1) and 57000, respectively.
机译：旋环芳烃 - 钌（II）配合物的制备[RuCl2 {Eta（6）：Kappa（1）（P）-C6H5（CH 2）（N）OPR 2}]（r = pH，n = 1（9a）， 2（9b），3（9c）; r = pr-1，n = 1（10a），2（10b），3（10℃），来自相应的亚膦酸盐配体R2PO（CH2）（n）pH（r = pH值，N = 1（1A），2（1B），3（1C）; R = Pr-I，N = 1（2A），2（2B），3（2C））。因此，在第一步中，在二聚体四氢呋喃溶液的室温下处理[{RuCl（Mu-Cl）（Eta（6） - 砷）}（2）]（Arene = P-CyheNe（3），苯（ 4）用1-2A-C导致相应的单核衍生物的清洁形成[RuCl2（ETA（6）-P-CYMENE）{R2PO（CH2）（N）pH}]（5-6A-C）和[RuCl2（ETA（6） - 苯苯）（R2PO（CH2）（N）pH}]（7-8A-C），其产率66-99％。随后加热这些化合物在120℃下的1,2-二氯乙烷溶液允许交换配位的芳烃。通过苯衍生物7-8A-C进展更快的取代过程，从加热0.5-10小时后，在61-82％的产率下产生复合物9-10a-c。 [RuCl2（ETA（6）-P-CYMENE）{（PR2PO）-PR-I（CH2）（3）pH}]（6C）和[RuCl2 {eta（6）：Kappa（1）（ P）-C6H5（CH2）（N）（OPPR2）-PR-I}]（n = 1（10A），2（10B），3（10C））通过X射线衍射方法毫不含难地证实。此外，复合物[RuCl2 {ETA（6）：Kappa（1）（P）-C6H5（CH2）（N）OPR 2}]（9-10A-C）被证明是用于脱氢硅烷和醇的脱氢偶联的活性催化剂在温和条件下（RT）。用[ruCl2 {η（6）：Kappa（1）（P）-C6H5（CH2）（3）（OPPR2）-PR-I}]（10C）获得了最佳结果，该达到了TOF和TON值117600 H（-1）和57000分别。

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