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【24h】

Synthesis and crystal structure of trans-tetrachloro(C,C-dichloro-C-phenyl-methyl-nitrido)(phenylnitrilo)tungsten(VI), trans-[WCl4(NCCl2Ph)(NCPh)]

机译：反式-四氯（C，C-二氯-C-苯基-甲基-硝基）（苯基腈）钨（VI），反式[WCl4（NCCl2Ph）（NCPh）]的合成和晶体结构

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A product of the insertion, namely, trans-tetrachloro(C,C-dichloro-C-phenyl-methyl-nitrido)(phenylnitrilo)tungsten(VI), trans-[WCl4(NCCl2Ph)(NCPh)] (I), is synthesized by the reaction of WCL6 with PhCN in CCl4 under refluxing for 2 h. Judging from the characteristic IR bands v(CdropN) and v(WdropN), the complex synthesized is identical to the compound prepared earlier at room temperature. The crystal structure of complex I is determined using X-ray diffraction analysis. It is revealed for the first time that the coordination polyhedron of the tungsten atom in complex I is a distorted octahedron with four chlorine atoms in the equatorial plane. The axial positions are occupied by the N(1) atom [W-N(1), 2.265(13) Angstrom] of the coordinated benzonitrile group and the N(2) atom [W-N(2), 1.732(13) Angstrom] of the multiply bonded ligand NCCl2Ph. (C) 2004 MAIK "Nauka/Interperiodica".
机译：插入的产物，即反式-四氯（C，C-二氯-C-苯基-甲基-氮基）（苯基腈）钨（VI），反式-[WCl4（NCCl2Ph）（NCPh）]（I）为WCL6与PhCN在CCl4中回流2小时反应合成。从特征IR带v（CdropN）和v（WdropN）判断，合成的配合物与先前在室温下制备的化合物相同。配合物I的晶体结构使用X射线衍射分析确定。首次揭示了配合物I中钨原子的配位多面体是在赤道面上具有四个氯原子的扭曲八面体。轴向位置被配位的苄腈基团的N（1）原子[WN（1），2.265（13）埃]和N（2）原子[WN（2），1.732（13）埃]所占据。多重键合配体NCCl2Ph。 （C）2004 MAIK“ Nauka / Interperiodica”。

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