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【24h】

Pentaborate(1-) Salts and a Tetraborate(2-) Salt Derived from C-2- or C-3-Linked Bis(alkylammonium) Dications: Synthesis, Characterization, and Structural (XRD) Studies

机译：五相（1-）盐和衍生自C-2-或C-3连接的双（烷基铵）脱硫的四硼酸盐（2-）盐：合成，表征和结构（XRD）研究

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The synthesis of a number of pentaborate(1-) salts from cations arising from N-substituted alpha,alpha-, alpha,beta-, and alpha,gamma-diaminoalkanes has been attempted in aqueous solution from B(OH)(3) and the appropriate diammine in a 10:1 ratio. Despite relatively mild work-up conditions the pentaborate(1-) salts prepared were not always as anticipated and the following compounds were isolated in good yield: [Me2NH(CH2)(2)NHMe2][B5O6(OH)(4)](2) (1), [Et2NH(CH2)(2)NHEt2][B5O6(OH)(4)](2) (2), [Et2NH2][B5O6(OH)(4)] (3), [Me2NH2][B5O6(OH)(4)] (4), [Me2NH(CH2)(3)NHMe2][B5O6(OH)(4)](2) (5), [Et2NH(CH2)(3)NHEt2][B5O6(OH)(4)](2) (6), [Me3NCH2CH=CH2][B5O6(OH)(4)] (7), and [Me3N(CH2)(3)NMe3] [B5O6(OH)(4)](2)center dot 0.5H(2)O (8). The tetraborate(2-) salt, [Me3N(CH2)(2)NMe3][B4O5(OH)(4)]center dot 2B(OH)(3)center dot 2H(2)O (9) was obtained in moderate yield (41%) from a 3:1 reaction of B(OH)(3) with [Me3N(CH2)(2)NMe3](OH)(2). All compounds were characterized by spectroscopy (H-1, B-11, C-13 NMR and IR) and thermal gravimetric analysis (TGA). BET analysis on materials derived thermally from selected samples (1, 2, 6, 7) all had porosities of < 1 m(2)/g, demonstrating that they were non-porous. Single-crystal XRD structures were obtained for 2, 3, 7, 8 and 9 and all contain extensive H-bonded polyborate lattices.
机译：从B（OH）（3）的水溶液中尝试了来自N-取代的α，α，α，β-和α-和α-α，γ-氨基甲烷，γ-二烷基烷烃的许多五相盐的合成。在10：1的比例中适当的氨基。尽管有相对温和的工作条件，但是制造的金属化（1-）盐并不总是如预期的那样，下列化合物良好地分离出来：[ME2NH（CH2）（2）NHME2] [B5O6（OH）（4）]（ 2）（1），[Et 2 N 2）（2）NHET2] [B5O6（OH）（4）]（2）（2），[Et 2 NH 2] [B5O6（OH）（4）]（3），[ME2NH2 ] [B5O6（OH）（4）]（4），[ME2NH（CH2）（3）NHME2] [B5O6（OH）（4）]（2）（5），[ET 2 NOH（CH2）（3）NHET2] [B5O6（OH）（4）]（2）（6），[ME3NCH2CH = CH 2] [B506（OH）（4）]（7），和[ME3N（CH2）（3）NME3] [B5O6（OH） （4）]（2）中心点0.5H（2）O（8）。盐（2-）盐，[ME3N（CH2）（2）NME3] [B4O5（OH）（4）]中心点2b（OH）（3）中心点2H（2）O（9）中等与[ME3N（CH2）（2）NME3]（OH）（2）的[ME3N（2）（3）的B（OH）（3）反应的3：1反应的产率（41％）。通过光谱学（H-1，B-11，C-13 NMR和IR）和热重分析（TGA）表征所有化合物。对来自选定样品（1,2,6,7）的热源衍生的材料的BET分析均具有<1m（2）/ g的孔隙率，证明它们是无孔的。获得单晶XRD结构2,3,7,8和9，均含有广泛的H键合聚硼酸酯晶格。

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