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【24h】

Preparation of Anatase TiO_2 Thin Films with(O~iPr)_2Ti(CH_3COCHCONEt_2)_2Precursor by MOCVD

机译:(O〜iPr)_2Ti(CH_3COCHCONEt_2)_2前驱体的MOCVD制备锐钛矿型TiO_2薄膜

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摘要

The reaction of titanium tetraisopropoxide with 2 equiv of N,N-diethyl acetoacetamide affords Ti(O~iPr)_2(CH_3COCHCONEt_2)_2(1)as colorless crystals in 80% yield.Compound 1 is characterized by spectroscopic(Mass and ~1H/~(13)C NMR)and microanalytical data.Molecular structure of 1 has been determined by a single crystal X-ray diffraction study,which reveals that it is a monomeric,cis-diisopropoxide and contains a six coordinate Ti(IV)atom with a cis(CONEt_2),trans(COCH_3)configuration(la)in a distorted octahedral environment.Variable-temperature 'H NMR spectra of 1 indicate that it exists as an equilibrium mixture of cis,trans(la)and cis,cis(1b)isomers in a 0.57 :0.43 ratio at -20 deg C in toluene-d_8 solution.Thermal properties of 1 as a MOCVD precursor for titanium dioxide films have been evaluated by thermal gravimetric analysis and vapor pressure measurement.Thin films of pure anatase titanium dioxide(after annealing above 500 deg C under oxygen)have been grown on Si(100)with precursor 1 in the substrate temperature range of 350-500 deg C using a bubbler-based MOCVD method.
机译:四异丙氧基钛与2当量的N,N-二乙基乙酰乙酰胺反应可得到呈无色晶体的Ti(O〜iPr)_2(CH_3COCHCONEt_2)_2(1),产率为80%。化合物1的特征在于光谱(质谱和〜1H / 〜(13)C NMR)和显微分析数据。1的分子结构已通过单晶X射线衍射研究确定,表明它是单体顺式-二异丙氧基,并包含六配位的Ti(IV)原子畸变八面体环境中的顺式(CONEt_2),反式(COCH_3)构型(la).1的变温1 H NMR光谱表明它以顺式,反式(la)和顺式,顺式(1b)的平衡混合物形式存在甲苯在d_8溶液中在-20摄氏度下以0.57:0.43的比例异构体。通过热重分析和蒸气压测量评估了1作为MOCVD前驱体的二氧化钛薄膜的热性能。纯锐钛型二氧化钛薄膜(在氧气下在500摄氏度以上退火后)已在Si(100)上生长并预固化使用基于鼓泡的MOCVD方法在衬底温度为350-500摄氏度的条件下对1进行测量。

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