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首页> 外文期刊>Organometallics >A family of scandium and yttrium tris((trimethylsilyl)methyl) complexes with neutral N-3 donor ligands
【24h】

A family of scandium and yttrium tris((trimethylsilyl)methyl) complexes with neutral N-3 donor ligands

机译：具有中性N-3供体配体的of和钇三（（三甲基甲硅烷基）甲基）配合物家族

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The first group 3 organometallic compounds containing the tris(3,5-dimethylpyrazolyl)methane (HC(Me(2)pz)(3)) and 1,3,5-trimethyltriazacyclohexane (Me-3[6]aneN(3)) ligands are reported, together with the homologous 1,4,7-triazacyclononane-supported compounds and trichloride derivatives for many of the ligands. Reaction of M(CH2SiMe3)(3)(THF)(2) (M = SC, Y) with Me-3[9]aneN(3) (1,4,7-trimethyltriazacyclononane), HC(Me(2)pz)(3), or Me-3[6]aneN(3) gave the corresponding tris((trimethylsilyl)methyl) derivatives M(Me-3[9]aneN(3))(CH2SiMe3)(3) (M = Se (1), Y (2)), M{HC(Me(2)pz)(3)](CH2SiMe3)(3) (M = Sc (3), Y (4)), and M(Me-3[6]aneN(3))(CH2SiMe3)(3) (M = Sc (12), Y (13)). Reaction of 3 with 2,6-dimethylphenol (ArOH) gave the tris(aryloxide) derivative Sc{HC(Me(2)pz)3}(OAr)(3) (9), and reaction of HC(Me(2)pz)(3) with MCl3 gave M{HC(Me(2)pz)(3)]Cl-3 (M = Sc (5), Y(6)). Attempts to prepare tris((trimethylsilyl)methyl) complexes with the more sterically demanding tris(3-R-pyrazolyl)methanes (R = Pr-i, Ph, Bu-t) or the related tris(pyrazolyl)methylsilane ligand were unsuccessful. However, the trichlorides M{HC((i)Prpz)(3)}Cl-3 (M = Sc (7), Y (8)) and M{MeSi(Me(2)pz)(3)}Cl-3 (M = Sc (10), Y (11)) could be made. In related studies the reaction Of ScCl3(THF)(3) with Me-3[6]aneN(3) afforded Sc(Me-3[6]aneN(3))Cl-3 (14), but the yttrium congener could not be prepared. The compounds 1, 3, 4, 9, 11, and 14 have been crystallographically characterized. Competitive ligand exchange reactions for the tris(alkyl) compounds M(L)(CH2SiMe3)(3) established the binding preference L = Me-3[9] aneN(3) > Me-3[6] aneN(3) > HC(Me(2)pz)(3) for M = Sc and L = Me-3[9] aneN(3) > HC(Me(2)pz)(3) > Me-3[6]aneN(3) for M = Y. Reaction of ScR3(THF)(2) (R = CH2SiMe3, Ph) with 1-(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxybenzyl)-4,7-dimethyltriazacyclononane (HL1) or 1-(3,5-di-tertbutyl-2-hydroxybenzyl)-4,7-diisopropyltriazacyclononane (HL2) gave organoscandium derivatives of mono(phenoxy)-substituted triazacyclononane ligands, namely Sc(L-1)R-2 (R = CH2SiMe3 (15), Ph (17)) and Sc(L-2)(CH2SiMe3)(2) (16). Reaction of 15 with 2 equiv of TolOH (Tol = p-tolyl) afforded Sc(L-1)(OTol)(2) (18), which was crystallographically characterized.
机译：第一组3有机金属化合物包含三（3,5-二甲基吡唑基）甲烷（HC（Me（2）pz）（3））和1,3,5-三甲基三氮杂环己烷（Me-3 [6] aneN（3））报道了配体，以及许多配体的同源1,4,7-三氮杂环壬烷负载的化合物和三氯化物衍生物。 M（CH2SiMe3）（3）（THF）（2）（M = SC，Y）与Me-3 [9] aneN（3）（1,4,7-三甲基三氮杂环壬烷），HC（Me（2）pz ）（3）或Me-3 [6] aneN（3）得到相应的三（（三甲基甲硅烷基）甲基）衍生物M（Me-3 [9] aneN（3））（CH2SiMe3）（3）（M = Se （1），Y（2）），M {HC（Me（2）pz）（3）]（CH2SiMe3）（3）（M = Sc（3），Y（4））和M（Me-3 [6] aneN（3））（CH 2 SiMe 3）（3）（M = Sc（12），Y（13））。 3与2,6-二甲基苯酚（ArOH）的反应生成三（芳氧基）衍生物Sc {HC（Me（2）pz）3}（OAr）（3）（9），以及HC（Me（2） pz）（3）与MCl3生成M {HC（Me（2）pz）（3）] Cl-3（M = Sc（5），Y（6））。尝试制备具有更高空间要求的三（3-R-吡唑基）甲烷（R = Pr-1，Ph，Bu-t）或相关的三（吡唑基）甲基硅烷配体的三（（三甲基甲硅烷基）甲基）配合物没有成功。但是，三氯化物M {HC（（i）Prpz）（3）} Cl-3（M = Sc（7），Y（8））和M {MeSi（Me（2）pz）（3）} Cl- 3（M = Sc（10），Y（11））。在相关研究中，ScCl3（THF）（3）与Me-3 [6] aneN（3）反应生成Sc（Me-3 [6] aneN（3））Cl-3（14），但钇同源物可以不准备。化合物1、3、4、9、11和14已在晶体学上进行了表征。三（烷基）化合物M（L）（CH2SiMe3）（3）的竞争性配体交换反应建立了结合偏好L = Me-3 [9] aneN（3）> Me-3 [6] aneN（3）> HC （Me（2）pz）（3）对于M = Sc和L = Me-3 [9] aneN（3）> HC（Me（2）pz）（3）> Me-3 [6] aneN（3）表示M =Y。ScR3（THF）（2）（R = CH2SiMe3，Ph）与1-（3,5-二叔丁基-2-羟基苄基）-4,7-二甲基三氮杂环壬烷（HL1）或1的反应-（3,5-二叔丁基-2-羟基苄基）-4,7-二异丙基三氮杂环壬烷（HL2）得到单（苯氧基）取代的三氮杂环壬烷配体的有机scan衍生物，即Sc（L-1）R-2（R = CH2SiMe3 （15），Ph（17））和Sc（L-2）（CH2SiMe3）（2）（16）。 15与2当量的TolOH（Tol ＝对-甲苯基）反应，得到Sc（L-1）（OTol）（2）（18），通过晶体学表征。

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