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【24h】

Synthesis and characterization of a dicationic dihydrogen complex of iridium with a bis-carbene ligand set

机译：铱与双卡宾配体对的二氢键二氢配合物的合成与表征

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Reaction of [Cp*lr(CH3CN)(3)] [PF6](2) with methylenebis(N-methylimidazolium) iodide in the presence of Et3N affords [CP*Ir(C-C)I]PF6 (1) (C-C = bis-carbene). The structure of complex 1 was confirmed by X-ray crystallography. The chloride analogue [Cp*Ir(C-C)C1]X (2) was similarly prepared from [Cp*Ir(CH3CN)(3)] [PF6]2 (X = PF6) or [Cp*IrCl2](2) (X = Cl) and methylenebis(N-methylimidazolium) chloride. Reaction of 2 (X = Cl) with Et3SiB(C6F5)(4) under hydrogen gas gives the dicationic dihydrogen complex [Cp*Ir(C-C)(H-2)](2+) (3). Complex 3 is identified as a dihydrogen complex based on T-1(min) = 37 ms for the hydride resonance (240 K, 750 MHz) and J(HD) = 23.5 Hz in the partially deuterated analogue.
机译：[Cp * lr（CH3CN）（3）] [PF6]（2）与亚甲基双（N-甲基咪唑鎓）碘化物在Et3N存在下的反应得到[CP * Ir（CC）I] PF6（1）（CC = bis -卡宾）。配合物1的结构通过X射线晶体学确认。氯化物类似物[Cp * Ir（CC）C1] X（2）同样由[Cp * Ir（CH3CN）（3）] [PF6] 2（X = PF6）或[Cp * IrCl2]（2）制备（ X ＝ Cl）和亚甲基双（N-甲基咪唑鎓）氯化物。 2（X = Cl）与Et3SiB（C6F5）（4）在氢气下反应，生成双阳离子双氢络合物[Cp * Ir（C-C）（H-2）]（2+）（3）。根据氢化物共振（240 K，750 MHz）的T-1（min）= 37 ms和部分氘代类似物的J（HD）= 23.5 Hz，将络合物3鉴定为二氢络合物。

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