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【24h】

(-)-2-Methylindenyl and (-)-2-Menthyl-4,7-dimethylindenyl Complexes of Rhodium, Iridium, Cobalt and Molybdenum

机译：铑，铱，钴和钼的（-）-2-甲基茚基和（-）-2-甲基-4,7-二甲基茚基配合物

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Optically active complexes of Rh, Ir, Co, and Mo containing the chiral, methyl-subtituted indenyl ligands (-)-2-menthylindene and (-)-2-methyl-4,7-dimethylindene are described. Metathetic reaction of the chiral lithium salts of these indenyl systems (1,2) with the appropriate starting materials of Rh and Ir yielded the complexes (-)-(2-menthylindenyl)-Rh(COD) (3), (-)-(2-methyl-4,7-dimethylindenyl)Rh(COD) (4), (-)-(2-methylindenyl)Rh(C_2H_4)_2 (5), (-)-(2-methylindenyl)Ir(C_2H_4)_2 (8), (-)-(2-menthyl-4,7-dimethylindenyl)Ir(C_2H_4)_2 (9), and (-)-(2-menthyl-4,7-dimethylindenyl)Ir(coe)_2 (10). Co_2(CO)_* and CoCl_2(dppe) react with (-)-2-methylindenyllithium (1) yielding (-)-(2-menthylindenyl)Co(CO)_2 (11) and (+)-(2-menthylindenyl)Co(dppe) (12). (-)-Li[(2-methylindenyl)Mo(CO)_3](THF)_2 (13), formed by transmetalation of Mo(CO)_6, is oxidized by I_2, yielding (-)-(2-methylindenyl)Mo(CO)_3I (140< or by allylic chloride, yielding (allyl)(2-methylindenyl)Mo(CO)_2 (15). All compounds were formed stereomerically pure and were obtained after chromatography by dried alumina under nitrogen. The structures of 3,4,6,7, and 14 were determined by single-crystal X-ray diffractometry. Variable temperatures ~1H NMR spectra of 5,6,8, and 9 were recorded to determine the energy barriers for rotation of ethylene along the metal-indenyl and metal-ethylene axes.
机译：描述了含有手性，甲基取代的茚基配体（-）-2-薄荷基和（-）-2-甲基-4,7-二甲基茚的Rh，Ir，Co和Mo的光学活性络合物。这些茚基系统（1,2）的手性锂盐与适当的Rh和Ir原料发生易位反应，生成配合物（-）-（2-薄荷烯基）-Rh（COD）（3），（-）- （2-甲基-4,7-二甲基茚基）Rh（COD）（4），（-）-（2-甲基茚基）Rh（C_2H_4）_2（5），（-）-（2-甲基茚基）Ir（C_2H_4） _2（8），（-）-（2-薄荷基-4,7-二甲基茚基）Ir（C_2H_4）_2（9）和（-）-（2-薄荷基-4,7-二甲基茚基）Ir（coe）_2 （10）。 Co_2（CO）_ *和CoCl_2（dppe）与（-）-2-甲基茚基锂（1）反应生成（-）-（2-薄荷基）Co（CO）_2（11）和（+）-（2-薄荷基） Co（dppe）（12）。通过Mo（CO）_6的金属转移形成的（-）-Li [（2-甲基茚基）Mo（CO）_3]（THF）_2（13）被I_2氧化，生成（-）-（2-甲基茚基） Mo（CO）_3I（140 <或通过烯丙基氯，得到（烯丙基）（2-甲基茚基）Mo（CO）_2（15）。所有化合物均形成立体异构纯，并在氮气下用干燥的氧化铝色谱纯化。用单晶X射线衍射法测定了3,4,6,7和14中的1,3,4,6,7和14，分别记录了5,6,8和9的可变〜1H NMR光谱，确定了乙烯沿乙烯旋转的能垒。金属茚基和金属乙烯轴。

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