法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-07-31
授权
授权
2019-08-09
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N25/20 申请日:20190425
实质审查的生效
2019-07-16
公开
公开
技术领域
本发明属于钢铁冶炼连铸领域，涉及一种模拟连铸过程钢液与结晶器之间形成的保护渣渣膜及无损表征保护渣渣膜的传热性能的方法。
背景技术
连铸技术是现代钢铁行业的核心技术之一，据统计，目前连铸生产占粗钢产量的占到90％以上。连铸结晶器保护渣在连铸过程中具有绝热保温，吸收非金属夹杂，润滑坯壳和控制传热等重要冶金功能。其中控制传热的功能直接决定了连铸坯表面质量。研究表明，钢水向结晶器壁传热过慢，会影响钢液的初始凝固易引起初始坯壳过薄，连铸坯易出现鼓肚的缺陷甚至漏钢的严重事故；钢水向结晶器壁水平传热过快，会影响传热的均匀性，将导致连铸坯表面出现纵裂纹。
当保护渣加入到结晶器内覆盖在钢液表面，高温钢液熔化部分保护渣而形成液渣层。液渣在结晶器的周期性振动下流入钢液与水冷结晶器间隙而形成渣膜，靠近水冷结晶器端的液渣迅速冷却形成玻璃层，靠近高温钢液端仍为液渣层，中间则结晶形成结晶层。形成的渣膜在钢液与结晶器之间起到两个至关重要的作用，即润滑和控制传热。研究表明，界面热阻的大小主要受渣膜厚度及渣膜中结晶层的影响。因此，研究形成的保护渣渣膜的传热性能来控制钢液与结晶器之间的热阻，对改善铸坯质量具有重要的意义。本课题组在表征保护渣固态渣膜传热性能上有一定的研究，如古可专在其硕士学位论文中就对连铸保护渣的传热机理做了研究。其采用先进的红外发射技术对保护渣在结晶器中的传热现象进行模拟和研究。通过将红外发射器发射的红外热流照射到放置在铜模上的固态保护渣渣片，从而模拟连铸生产过程中结晶器与钢壳之间的传热现象。其在研究保护渣的导热能力时，采用双丝法系统对FluxI和FluxlI的热扩散系数进行了测量和比较。首先将保护渣样品放置在两根热电偶丝的尖端以15℃/s的升温速率，升至1500℃/s恒温4.5分钟以除去挥发分，使成分均匀。然后，将样品迅速冷却至室温形成玻璃态的保护渣。将形成的玻璃态保护渣以同样的升温速率(15℃/s)升至900℃/s，进行恒温转变，形成结晶态保护渣。最后，左边热电偶施加以200℃/s的脉冲，脉冲形成的热流通过固体结晶态保护渣向右边的热电偶传播，而右边的热电偶以温度的形式响应此脉冲并记录响应的温度值。响应的温度值可以用来定性地比较不同保护渣的传热能力。
发明内容
本发明是在之前探索的基础上，做出的进一步改进。尤其是实现了在同一个样品下可以无损检测并验证数据采集的可靠性以及有效性的操作。
本发明基于双丝热电偶技术模拟并得到结晶器内复杂结构的渣膜，并表征其传热性能。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，所述方法包括下述步骤：
步骤1
将粉末状的保护渣置于2个热电偶上，将2个电偶升温至保护渣熔化，并保温以去除液渣中的气泡并实现保护渣的成分均匀；液渣与2个热电偶均接触；得到带有液渣的双丝热电偶体系；
步骤2
将带有液渣的双丝热电偶体系中的一个热电偶降温至A℃，从而使得液渣两端形成高-低温的温度梯度，并保温使液渣凝固、结晶形成保护渣渣膜结构；定义，带有液渣的双丝热电偶体系中的一个热电偶降温至A℃的热电偶为热电偶B，则另一个热电偶为热电偶C；所述A℃小于等于850℃；
步骤3
渣膜形成后关闭热电偶控温系统并降温至室温，随后重新在热电偶C上施加一个500℃～600℃的脉冲温度，热电偶B上接收透过渣膜传递过来的热量反映为温度的数字信号；
步骤4
通过对比热电偶接收的热量反映为温度来表征保护渣渣膜的传热性能。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤1中，以5～20℃/s的升温速率升温至保护渣熔化。在应用时，步骤1中，需将保护渣完全熔化，并去除其中的气泡得到成分均一的液渣。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤2中，将带有液渣的双丝热电偶体系中的一个热电偶以20～30℃/s的降温速率降至降温至A℃；所述A℃为850℃-750℃；并在A℃保温5-10min使液渣凝固、结晶形成保护渣渣膜结构。通过本发明步骤2的操作，可以逼近和模拟连铸过程钢液与结晶器之间的温度梯度并在此温度梯度下形成的保护渣渣膜结构。使得所得数据更为科学和贴近实际生产。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤2中，将带有液渣的双丝热电偶体系中，热电偶B与热电偶C之间的间距为8-16mm。相比于现有的双丝热电偶检测法，本发明适当的增加了两个热电偶之间的距离，主要是为了避免通过空气传递的热量带来的误差。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，施加脉冲温度是持续时间为10s-60s。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，以大于等于20℃/s升温速率升温至500℃～600℃，形成温度脉冲；温度脉冲的持续时间为20-50s。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，以25-35℃/s升温速率升温至500℃～600℃，形成温度脉冲。本发明将两个热电偶均冷却至室温，随后重新在热电偶C上施加一个500℃～600℃的脉冲温度，热电偶B上接收透过渣膜传递过来的热量反映为温度的数字信号；目的是为了减少热电偶维持固定温度而降低对温度的感知引起的误差。属于本发明的首创。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，温度脉冲的持续时间10s-60s后，关闭加热源，进行步骤4；完成步骤4后，重复步骤3的操作。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，温度脉冲的持续时间10s-60s后，关闭加热源，待保护渣渣膜冷却至室温后，重复在热电偶C上施加一个500℃～600℃的脉冲温度，热电偶B上接收透过渣膜传递过来的热量反映为温度的数字信号；重复冷却、以及在热电偶C上施加一个500℃～600℃的脉冲温度和通过热电偶B收集数字信息的操作。由于本发明步骤3的设置得当，使得无损高精度检测变成了可能。同时通过本发明的操作，可以验证前面所检测数据是否正确。
本发明一种无损表征保护渣渣膜传热性能的方法，步骤3中，对形成的渣膜一端热电偶施加的脉冲温度，该脉冲温度所造成的热量通过形成的渣膜逐渐传递至另一端，通过该端的热电偶感应接收到的热量，在该段端热电偶处感知细微的温度变化来表征保护渣渣膜的传热性能。
在本发明表征保护渣渣膜传热性能的方法之前，本团队就对保护渣导热能力的测试进行了探索：首先将保护渣粉末样品放置在两根热电偶丝的尖端升温至1500℃，将样品迅速冷却至室温形成玻璃态渣样。将两端热电偶温度同时升至900℃，使玻璃态保护渣发生恒温转变而形成结晶态保护渣。最后，在一端热电偶施加200℃的脉冲温度，温度差以热流形式通过结晶态保护渣向另一端热电偶传导，而另一端热电偶则以温度的形式响应此脉冲并记录响应的温度。
与之前探索的方法相比，本发明在以下几方面做了改进并具有以下优势：(1)探索方法在得到保护渣渣膜方面，是先将液态渣快速冷却至室温形成玻璃态保护渣，后将两端温度同时升至900℃，在此温度下进行恒温转变形成结晶态保护渣，此方法得到的均为结晶态保护渣；本发明是在液态渣一端冷却至850-750℃，使液态渣在一定的温度梯度下凝固、结晶形成保护渣渣膜，此方法得到的为具有玻璃态和结晶态分层的固态渣膜。(2)探索方法在表征保护渣导热能力方法上，是在两端热电偶同为900℃的基础温度下，在一端热电偶多施加的脉冲温度，另一端热电偶控温在900℃的条件下感知热量的变化，此方法的弊端在于当接收热量使热电偶温度发生变化时，热电偶的控温系统会尽量维持并温度不偏离900℃，此情况下将导致显示温度不能准确地反应响应温度，造成灵敏度的降低。而本发明是在室温下进行热电偶的温度感应，感应温度的热电偶并没有设置温度，只要有微弱的热量通过渣膜传递过来就能够快速感应，准确显示温度波动与变化，灵敏度和精确度更高。(3)探索方法是在900℃的基础温度上施加的脉冲温度仅为200℃，此脉冲温度引起的响应温度变化小，对于结晶能力强、热阻大的保护渣，此脉冲温度不会引起响应热电偶温度的变化；本发明是在室温下施加了500℃～600℃的脉冲温度，温度梯度大，温度波动明显，能够有效地减小检测的误差。同时，最为关键的是，本发明可以是针对同一个样品进行多次检测，以验证前期数据是否正确；为进一步获取更为精确的数据提供了必要条件。同时本发明在脉冲设计上，也有了突破，这种突破，可以不破坏样品的内部结构，进而使得样品可重复测试和利用，同时，这种测试方法结束后，如需其他测试，可直接采用热电偶上的试样进行测试。本发明在探索方法上的改进方法更具有广泛的适用性，灵敏度更高，数据更为精确。
附图说明
附图1是本发明方法典型的控温曲线；
附图2是实施例实验结果；
附图3是探索方法的控温曲线；
附图4是对比例1实验结果；
附图5是对比例2实验结果。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述，实施例仅用于说明本发明，而不是以任何形式来限制本发明。
实施例1
本实例实验过程是先将保护渣充分混匀、并预熔后水淬得到玻璃渣样，将玻璃渣样研磨成粉末；后将粉末渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15℃/s的升温速率升至1500℃熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着，将两端热电偶中间液渣长度维持15mm，将一端热电偶以30℃/s的降温速率降至800℃，并保温300s使液渣在高-低的温度梯度下凝固、结晶形成保护渣渣膜；在渣膜形成后将两端热电偶均自然冷却至室温，然后在不降温的一端热电偶上施加一个500℃的脉冲温度，持续时间为40s，其控温过程如附图1所示；另一端热电偶接收透过渣膜传递过来的热量并反映为温度的数字信号。
实施例2
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：在不降温的一端热电偶上施加一个550℃的脉冲温度，持续时间为50s。
实施例3
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：在不降温的一端热电偶上施加一个600℃的脉冲温度，持续时间为60s。
实施例4
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：将一端热电偶以30℃/s的降温速率降至700℃，并保温300s使液渣在高-低的温度梯度下凝固、结晶形成保护渣渣膜；在渣膜形成后将两端热电偶均自然冷却至室温，然后在不降温的一端热电偶上施加一个500℃的脉冲温度，持续时间为40s，另一端热电偶接收透过渣膜传递过来的热量并反映为温度的数字信号。
实施例5
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：实施完成实施例1后，再将两端热电偶均自然冷却至室温，然后在不降温的一端热电偶上施加一个500℃的脉冲温度，持续时间为50s，另一端热电偶接收透过渣膜传递过来的热量并反映为温度的数字信号。
实施例实验结果如附图2所示。
对比例1
本对比例实验过程是先将保护渣充分混匀、并预熔后水淬得到玻璃渣样，将玻璃渣样研磨成粉末；后将粉末渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15℃/s的升温速率升至1500℃熔化保护渣，并保温4～5min以消除气泡和均匀成分；接着，将两端热电偶中间液渣长度维持6mm，后自然冷却至室温形成玻璃态保护渣；然后，再将两端热电偶均以15℃/s的升温速率升至900℃恒温转变形成结晶态保护渣；最后，在一端热电偶上施加一个200℃的脉冲温度，另一端热电偶接收传递过来的热量并以温度的形成记录下来。
其控温过程如附图3所示，其实验结果如附图4所示。
对比例2
本对比例实验过程如实施例过程类似，不同的是脉冲温度仅为200℃，实验对象为结晶能力较强、热阻较大的保护渣。其实验结果如图5所示。
从实施例1可以看出，本发明所测保护渣的响应温度波动明显，对于结晶能力强、热阻较大(液渣层仅为1mm)的保护渣在500℃的脉冲温度以上，响应温度均能达到30℃以上，温度波动在±3℃以内；对比实施例1、2、3可以看出，脉冲温度和持续时间的变量效果明显；且从实施例1和4来看，低温端的温度降低玻璃层比例增加，响应温度也增加。另外，从实施例5来看，实施例1实验的可重复性较好，表明本发明的实验过程渣膜未被破坏。
从对比例1可以看出，两组保护渣在900℃的基础温度施加200℃脉冲温度条件下，响应温度差均在10℃以下。
从对比例2可以看出，结晶能力较强、热阻较大的保护渣在室温下施加200℃的条件下，响应时间延缓、响应温度差也只有一小段且温差也只有10℃左右。
以上实施例充分说明本发明表征保护渣渣膜传热性能的方法敏锐度高，反应快，具有广泛的适用性。本发明的方法更具有实际意义，实验过程操作简便、数据精度高，结果准确。
机译： 一种防止连铸过程中结晶器保护渣在铸钢表面渗碳的方法
机译： 一种尿素和甲醛热敏型保护渣的制备方法
机译： 一种制造保护渣的方法。
