本发明涉及一种基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，属于分析化学技术领域。该方法是取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于‑80℃下冷冻28‑32min，取出后粉碎成烟末；以萘为内标，称取0.5 g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS‑SPME‑GC‑MS/MS进行检测，内标法定量。本发明基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定，样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。
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