锑精矿中汞含量的快速测试方法

技术领域

本发明涉及一种锑精矿中汞含量的快速测试方法。

背景技术

锑（Sb）是一种有毒的化学元素，有金属光泽，在自然界中主要存在于 硫化物矿物辉锑矿（Sb2S3）中。按矿石类型和化学成分，锑精矿又包含硫化 锑精矿、混合锑精矿和氧化锑精矿。金属锑最大的用途是与铅和锡制作合金， 以及铅酸电池中所用的铅锑合金板。锑与铅和锡制成合金可用来提升焊接材 料、子弹及轴承的性能。锑化合物是用途广泛的含氯及含溴阻燃剂的重要添 加剂。锑在新兴的微电子技术中也有着它的用途。

锑冶炼时，除对矿石或精矿的锑品位有一定的要求外，对杂质元素的含 量也有要求。一般来讲，锑精矿中的As,Pb,Cu,Cd及Hg均是有害杂质。汞及 其化合物属于剧毒物质，在人体内具有相当高的蓄积毒性，主要表现在对神 经系统和肾脏产生不可逆的损害，一旦汞被生物体吸收，就会对健康造成极 大威胁。1956年日本的水俣病因甲基汞中毒引发的水污染事件，是全世界最 惨痛的环境污染教训之一。是典型的环境污染元素，为此，世界各国都制定 了汞含量的标准。锑精矿质量标准为中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 385-2006。其中锑精矿中汞含量的测定方法为原子荧光光谱法（YS/T 556.7-2009）。

目前测定汞常用的方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、电感 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)、动力学光度法等。这些方法均需要进行样品前处理，由于汞沸点 低，极易挥发，测定锑精矿等固体样品中的汞含量，前处理成为测定方法的 最大障碍。在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素，给总汞的测 定带来一定的误差。

直接测汞仪将样品处理装置和原子吸收光谱集于一身，它能直接测定固 体或液体样品中的汞含量，与传统方法相比，具有取样量少、灵敏度高、精 密度好、准确度高、简单快速，无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。汞 原子蒸气对波长253.65nm的共振线具有强烈的特征吸收，并遵循朗伯比尔定 律。将称好的样品放入样品舟内，仪器将样品自动送进热解炉。经加热，样 品干燥后被高温氧化分解；分解产物经过催化管(该石英管尾部装有催化剂将 硫化物、酸性卤化物及硝化物吸附，并将汞还原)，催化还原后的分解产物进 入金汞齐化器，对汞元素进行选择性吸附；然后对汞齐化器进行迅速加热， 使其吸附的汞释放出来，汞蒸气随载气通过吸收池，在253.65nm处测量吸收 (峰高或峰面积)，最后计算出汞的含量。但目前这一技术还没有应用于锑精矿 中汞的测定。

而且直接测汞仪天平的感量一般为0.1mg，其工作站的程序设定的重量范 围最小为0.001mg，测定汞含量的最高限为10ppm，超出上述范围，不仅测量 准确性较低，还可能造成仪器管路的污染，严重者会对仪器歧化的损坏，锑 精矿中汞的含量如果超过0.001%就意味着达到了仪器的测定高线，而实际上 锑精矿中汞的含量一般最低也在0.1%，超出仪器最高限量一百倍会直接造成 仪器的损坏，因此在天平感量和仪器程序不变的情况下，适当合理的称量范 围对锑精矿中汞的测定至关重要的。

发明内容

本发明提供一种锑精矿中汞含量的快速测试方法，主要解决了现有方法 无法快速检测锑精矿中汞含量，或直接采用自动测汞仪测量锑精矿中汞含量 易导致仪器损坏的问题，该方法适合于锑精矿及其他含汞量较高（0.0001%～ 9%）的精矿中汞含量的快速测定。

本发明的具体技术解决方案如下：

该锑精矿中汞含量的快速测试方法包括以下步骤：

1]固态稀释锑精矿

采用有机食物或无机化合物为方式对锑精矿进行固态稀释，并记录稀释 倍数；上述有机食物稀释剂为面粉，包括小麦粉、米粉、玉米粉或淀粉等， 无机化合物稀释剂为氧化钙、二氧化硅或氯化钠等，固态稀释具体是采用机 械混匀的方式将有机食物或无机化合物为与锑精矿进行充分混合。

2]直接测定

采用自动测汞仪对步骤1稀释混匀后的锑精矿进行测量。

所述步骤1中的固态稀释具体是采用机械混匀的方式将有机食物或无机化合 物为与锑精矿进行充分混合。

本发明的优点在于：

本发明采用固态稀释技术，选用与矿产品完全不同类别的有机食品作为 稀释剂，对锑精矿进行前处理应用于直接测汞仪，从而扩大了直接测汞仪的 应用领域，延伸了汞检测范围，该方法有效地提高了锑精矿中汞含量测定的 效率，大大缩短了检测周期，而且环保、高效、简便。

具体实施方式

本发明采用固态稀释技术，选用与矿产品完全不同类别的有机食品作为 稀释剂，对锑精矿进行前处理应用于直接测汞仪，从而扩大了直接测汞仪的 应用领域，延伸了汞检测范围。

有机食物、无机化合物方法是利用物理的稀释，将待测的锑精矿与无机 和有机的稀释剂通过研磨混合的方法，达到均匀稀释汞含量的目的，然后通 过直接测汞测定汞的含量。

采用有机食物包括以下优点：

首先，颜色浅，很容易与锑精矿区分开来，是否混合均匀可以很直观的 看出来；其次，价格低廉，很容易获取，而且背景低又环保；再次，燃烧彻 底，几乎无残渣残留，便于清洗。

有机食物主要指面粉，包括小麦粉、米粉、玉米粉、淀粉等植物产品。

采用无机化合物的优点包括：颜色浅、价格低，虽然燃烧后仍有残留， 但灼烧物的结构酥松，不结块，也便于燃烧皿的清洗。

无机化合物主要指氧化钙，二氧化硅以及氯化钠等。

以下结合具体实施例对本发明进行详述：

实施例一：用感量为0.1mg的天平准确称取1.000g的锑精矿（粒度小于 120mesh）（A）（深灰色），然后再准确称取99.00g的有机食物或无机化合物 稀释剂（纯白色），置于玛瑙研钵中快速的研磨均匀（为的是防止受潮吸水， 影响重量），得到均匀的浅灰色锑精矿和稀释剂的混合物，称作混合锑精矿 （B），存放于称量瓶中待测。此时已经将锑精矿稀释了100倍。如果锑精矿 中的汞含量为x.x%，则需要再次重复上述步骤，即称取1.000g的混合锑精矿 B，与99.00g的稀释剂再次置于玛瑙研钵中研磨均匀，得到颜色更浅的浅灰 色均匀的混合锑精矿（C），此时已经将锑精矿稀释了10000倍。存放于称量 瓶中待测。准确称取0.001～0.1mg的混合锑精矿（C），用直接测汞仪直接测 定。

本专利也适用于含汞的其它精矿，如铅精矿、锌精矿、铜精矿、铁矿石 等等，以及含汞的其它合金等。