公开/公告号CN1790010A
专利类型发明专利
公开/公告日2006-06-21
原文格式PDF
申请/专利权人 云南农业大学;
申请/专利号CN200510048760.0
申请日2005-12-27
分类号G01N30/02(20060101);G01N1/28(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/74(20060101);B01J20/281(20060101);
代理机构昆明正原专利代理有限责任公司;
代理人刘明哲
地址 650201 云南省昆明市北郊黑龙潭云南农业大学
入库时间 2023-12-17 17:20:52
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-02-26
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N30/02 授权公告日:20090513 终止日期:20121227 申请日:20051227
专利权的终止
2009-05-13
授权
授权
2006-08-16
实质审查的生效
实质审查的生效
2006-06-21
公开
公开
技术领域
本发明涉及农药水基型制剂中印楝素的高效液相色谱分析方法，其技术领域属于农药分析方法。
背景技术
印楝素是从印楝种仁中提取的一种植物源杀虫活性成分，对多种昆虫具有良好的杀虫活性。印楝素的作用机制是使昆虫拒食、忌避及抑制昆虫的生长发育，对大多数害虫具有驱杀效果，而对温血动物无毒无害，不会使害虫产生抗药性，并具持效时间长的特点。可用于防治200多种农、林、仓储和卫生害虫，尤其对鳞翅目、鞘翅目和双翅目等害虫有特效，是世界上公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的环境友好新型杀虫剂。目前含印楝素的农药制剂以乳油为主。印楝素的水基型制剂与乳油相比，具有生产成本低、环境相容性好、符合无公害农产品生产农药使用规范等优点，是印楝素农药制剂的未来发展方向。关于印楝素水基型制剂的制备和应用，相关科技文献已有报道。由于水基型制剂中的助剂较多，整个体系的成分比较复杂，如果采用通常的直接取样进行分析，杂质对有效成分的测定会产生严重的干扰。有关能有效将水基型制剂中的杂质除去，进行水基型制剂中印楝素的分析方法，到目前为止尚无报道。
发明内容
本发明提供了一种农药水基型制剂中印楝素的高效液相色谱分析方法，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对农药水基型制剂中有效成分印楝素的定量分析，有重要的实用价值。
本发明是这样实现的：
1.标准溶液的配制
称取50～2000mg印楝素标样于容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有相当于标准溶液中印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于容量瓶中，加入与标准溶液配制容量瓶体积相同的有机溶剂和水，有机溶剂与水的比例为1∶1～10，超声波振荡萃取1～10min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取5～50mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂5～50mL在超声波振荡器上反萃取1～10min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，过滤后待测。
3.测定
将步骤(2)的待测样品使用不同极性的高效液相色谱柱，用有机溶剂或水或有机溶剂与水的混合液体作流动相，在柱箱温度为10～50℃；流动相流速为0.1～10mL/min；检测波长为190～900nm的色谱条件下，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
本发明中所述的水基型制剂是水剂、水乳剂、微乳剂、浓乳剂、水悬浮剂、胶悬剂、浓悬浮剂和可溶性液剂中的一种。
本发明中所述的有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷中的一种或几种混合。
本发明中所述的不同极性的高效液相色谱柱是硅胶柱、C8柱或C18柱。
所述的检测波长是190～210nm或220～900nm。
本发明中所述的紫外检测器是固定波长为254nm的紫外检测器或可变波长范围为190～900nm的紫外检测器。
目前含印楝素的农药制剂以乳油为主，水基型制剂与乳油相比，具有生产成本低、环境相容性好、符合无公害农产品生产农药使用规范等优点，是印楝素农药制剂的未来发展方向。关于印楝素水基型制剂的制备和应用，相关科技文献已有报道。由于水基型制剂中的助剂较多，整个体系的成分比较复杂，如果采用通常的直接取样进行分析，杂质对有效成分的测定会产生严重的干扰。本发明采用的方法是将干扰杂质除去后，再对有效成分进行测定，能准确、快速、可靠地对水基型制剂中印楝素的定量分析。这种水基型制剂中印楝素的高效液相色谱分析方法，到目前为止尚无报道。有效的水基型制剂中印楝素的高效液相色谱分析方法的建立，对准确、快速、可靠地对水基型制剂中印楝素的定量分析和拓展印楝素水基型制剂在农业生产实践中的应用，具有重要意义。
具体实施方式
实施例一
1.标准溶液的配制
称取50mg印楝素标样于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有50mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于25mL容量瓶中，加入25mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶1，超声波振荡萃取1min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取5mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂5mL在超声波振荡器上反萃取1min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为0.1mL/min；检测波长为190nm的色谱条件下，采用紫外检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
实施例二
1.标准溶液的配制
称取100mg印楝素标样于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有100mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于25mL容量瓶中，加入25mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶5，超声波振荡萃取5min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取10mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂10mL在超声波振荡器上反萃取5min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为1.0mL/min；检测波长为218nm的色谱条件下，采用紫外检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
实施例三
1.标准溶液的配制
称取2000mg印楝素标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有2000mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于50mL容量瓶中，加入50mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶10，超声波振荡萃取10min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取50mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂50mL在超声波振荡器上反萃取10min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为50℃；流动相流速为10mL/min；检测波长为900nm的色谱条件下，采用紫外检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
实施例四
1.标准溶液的配制
称取50mg印楝素标样于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有50mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于25mL容量瓶中，加入25mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶1，超声波振荡萃取1min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取5mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂5mL在超声波振荡器上反萃取1min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为0.1mL/min 检测波长为190nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
实施例五
1.标准溶液的配制
称取100mg印楝素标样于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有100mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于25mL容量瓶中，加入25mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶5，超声波振荡萃取5min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取10mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂10mL在超声波振荡器上反萃取5min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为1.0mL/min；检测波长为218nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
实施例六
1.标准溶液的配制
称取2000mg印楝素标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，0.45um有机滤膜过滤。
2.试样预处理及试样溶液的配制
称取含有2000mg印楝素有效成分的印楝素水基型制剂于50mL容量瓶中，加入50mL有机溶剂和水的混合液体，有机溶剂与水的比例为1∶10，超声波振荡萃取10min，静置或离心分层后取出有机相过滤。移取50mL过滤后的有机相于容器中蒸干，加入有机溶剂50mL在超声波振荡器上反萃取10min，转至体积与移取液体积相同的容量瓶中用有机溶剂定容，0.45um有机滤膜过滤后待测。
3.测定
将步骤2的待测样品使用150mm×4.0mm(i.d)的C18高效液相色谱柱，用体积比为：水+乙腈＝56+44的混合液体作流动相，在柱箱温度为50℃；流动相流速为10mL/min；检测波长为900nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器对印楝素进行高效液相色谱定量分析。
机译： 高效液相色谱法定量无细胞培养液中抗菌药物中降钙素的定量分析方法
机译： 使用多用途溶液来增加土壤中不溶性农药的流动性。在土壤中，农药的溶解度至少是纯水的40倍，农药的重量/溶解比小于或等于1。农药制剂害虫防治方法无脊椎动物。
机译： 土壤中基于环二烯的氯农药的提取分析方法，土壤中基于环二烯的氯农药的提取物，葫芦的栽培方法土壤的正确判别方法以及基于硅酸盐的结晶化的人工结晶化方法
