公开/公告号CN101162241A
专利类型发明专利
公开/公告日2008-04-16
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院物理研究所;
申请/专利号CN200710176823.X
申请日2007-11-05
分类号G01R15/00(20060101);G01R33/16(20060101);
代理机构11003 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司;
代理人尹振启
地址 100080 北京市海淀区中关村南三街8号
入库时间 2023-12-17 19:58:27
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2013-12-18
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01R15/00 授权公告日:20091202 终止日期:20121105 申请日:20071105
专利权的终止
2009-12-02
授权
授权
2008-06-11
实质审查的生效
实质审查的生效
2008-04-16
公开
公开
技术领域
本发明涉及磁化率的测量，具体来说，涉及一种交流磁化率测量用的压力胞、对压力胞施加单轴压力的装置以及利用该压力胞和施加压力的装置测量材料，特别是单晶材料交流磁化率的测量系统。
背景技术
过渡族金属和稀土化合物的输运性质，例如电性质和磁性质，与它们的电子态密切相关，而它们的电子态又很容易受化学内压，外部静水压，外部定向压力，外部磁场等的影响。外部静水压能连续压缩晶胞体积，从而增大带宽，这样就改变了样品的电子态。如果沿着单一轴向或者某一晶面方向施加压力，那么不但能改变晶胞的体积，而且能破坏晶格的对称性。为了检验材料各向异性响应，尤其是对轴向特别敏感的电子态的响应，同时也为了验证理论预言，有必要进行轴向传输性质研究，尤其是交流磁化率的测量。然而目前，由于单晶样品的各向异性，需要对其各个方向上的单晶磁化率进行测量，而目前还没有一套可以进行单晶材料在单轴压力下交流磁化率测量的压力胞和交流磁化率测量装置，因此，为了研究单晶材料各向异性的需要，很有必要建立一套可以测量单轴压力下单晶样品在外部变温或外加磁场环境下的交流磁化率的测量装置。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种可在单轴压力下测量单晶材料各向异性的交流磁化率的压力胞，该压力胞可用于测量单轴压力下单晶样品在外部变温或外加磁场环境下的交流磁化率。
本发明的另一目的是提供一种对上述压力胞施加单轴压力的施压装置，该装置可向测量单晶材料各向异性的交流磁化率的压力胞施加单轴压力。
本发明的又一目的在于提供一种包含上述压力胞的系统来测量交流磁化率。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明的压力胞，包括上压头、下压头、线圈骨架、初级线圈、两组次级线圈，其中T型截面的上、下压头分别带有圆板形底座和中心伸长部分，上压头圆板型底座上的中心处设置一球形凹坑，王字型线圈骨架中心具有一通孔，其下部与倒置的下压头的中心伸长部分机械配合，上部与上压头的中心伸长部分机械配合，线圈骨架上端与上压头之间套设有弹簧以调节上压头的上下位置，王字型骨架整个外侧套设有初级线圈，初级线圈分别与所述骨架的上下部凹形内侧之间套设有次级线圈，其特征在于，上、下压头分别与线圈骨架可拆卸装配。
在上述压力胞中，上下压头均用无磁高强度(抗拉强度大于1100N/mm2)铍铜材料制造；线圈骨架为聚四氟乙烯材料制造。
在上述压力胞中，将待测量的加压样品放置在倒置的下压头伸长部分上，通过加压装置下压上压头来对样品施加压力。
其中，所述两组次级线圈采用异名端串联连接，所有的绕制参数、优选尺寸、匝数等参数相同。
本发明提供了一种向上述压力胞施加压力的装置，其包括可连续步进微小距离的测微头，动力传输用的上、下压块以及设置在两压块上下之间的弹簧、长距离的的传压棒、保证单轴压力的钢球以及其它支撑连接件，其中测微头固定端与上压块固连，上压块通过所述弹簧顶压下压块，下压块底板上设置有凹坑，所述凹坑与传压棒机械配合，所述传压棒顶端有球型凹坑与钢球配合，以保证施加单轴压力。
上述施加压力装置中，所述传压棒采用高强度(抗拉强度大于1900N/mm2)不锈钢材料制成。
上述装置中，测微头具有示数刻度，可确定弹簧的形变量。
本发明还提供了一种测量交流磁化率，特别是单晶材料交流磁化率的系统，该系统包括上述的单轴压力胞、单轴压力加压装置，还包括测温设备、锁相放大器、多功能数字源表，接口卡，数据采集系统；单轴压力加压装置向单轴压力胞施加压力，用来测量样品温度的测温设备以四引线的方式连接到多功能数字源表上，然后由多功能数字源表读出样品的温度；压力胞中初级线圈引出两导线与锁相放大器的信号输出口连接，两次级线圈异名端串接后引出两导线与锁相放大器的信号输入端连接；锁相放大器与多功能数字源表以IEEE-488电缆连接彼此GPIB接口，多功能数字源表再与装在数据采集系统接口插槽上的接口卡以IEEE-488电缆连接彼此GPIB接口，并通过数据采集系统对锁相放大器和多功能数字源表进行实时数据采集，在单轴压力作用下测量出单晶样品的交流磁化率-温度扫描曲线。
上述系统中，所述测温设备为温度计，优选为Pt100型热敏电阻；所述数据采集系统为计算机。
上述系统中，所述测温设备连接到多功能数字源表的四引线中，两根通电流，另两根测电压。
本发明的交流磁化率测量系统具有如下优点：本发明在实现单轴压力压力胞的基础上，构筑了由测微头和精密弹簧构成的系统，实现原位连续平稳改变施加在样品上的单轴压力。而且在本发明压力胞的基础上，由信号源和锁相放大器以及其它必要部件构成的系统，能够实现高精度实时的各向异性单晶样品的交流磁化率数据测量。本发明有测量样品的温度的测量，和反映交流磁化率信号一起，实现交流磁化率对温度扫描曲线测量，通过改变外部施加的单轴压力或外部磁场，可研究单轴压力或磁场对单晶样品的传输性质的影响。
附图说明
图1为本发明的压力胞结构示意图。
其中，1、上压头；2、下压头；3、线圈骨架；4、样品；8、上压头圆板型底座；12、球形凹坑；10、上压头中心伸长部分；9、下压头的圆板型底座；11、下压头的中心伸长部分
图2为本发明的用于高精度交流磁化率测量的差分式传感器的线圈骨架及线圈设置示意图。
其中：5、初级线圈；6、次级线圈；7、次级线圈；
图3为本发明的给样品施加单轴压力的加压装置结构示意图；
其中，13为锁住压力胞的套件；14为测微头；15为上压块；16为下压块；17为精密弹簧；18为传压棒；19为钢球；20为下压块底部凹槽；21为传压棒底端球型凹坑；22为套筒。
图4为本发明的在使用压力胞和施压装置对样品施加单轴压力情形下同步进行的交流磁化率测量系统的示意图。其中，23为温度计；24为锁相放大器；25为多功能数字源表；26为GPIB接口卡；27为计算机。
图5是利用本发明的测量系统测量La1.25Sr1.75Mn2O7巨磁阻材料单晶体的磁化率-温度结果图。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施方式对本发明特征以及其它相关特征进一部详细说明，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明。
参见图1，图1给出了本发明的压力胞结构示意图，其中，本发明的压力胞，包括由铍铜材料制成的上压头1、下压头2、聚四氟乙烯材料制成的线圈骨架3、样品4、初级线圈5、两组次级线圈6、7，其中上压头圆板型底座8中心处有球形凹槽12，T型截面的上、下压头分别带有圆板形底座8、9和中心伸长部分10、11，王字型线圈骨架3中心有一通孔12，其下部与倒置的下压头的中心伸长部分11机械配合，上部与上压头的中心伸长部分10机械配合，线圈骨架3上端与上压头之间为待加压的样品4，尺寸上要求样品4在王字型骨架下半部的中心处以保证差分效果最好，王字型骨架3整个外侧套设有初级线圈5，初级线圈分别与所述骨架的上下部凹形内侧之间套设有次级线圈6、7，其中上、下压头1、2分别与线圈骨架3可拆卸装配。压力胞中，将待测量的加压样品放置在倒置的下压头伸长部分上，通过加压装置下压上压头来对样品施加压力。两组次级线圈6、7采用异名端串联连接，并采用的绕制参数包括尺寸、匝数等参数完全相同。由于进行磁性质测量，所述装置使用无磁材料。
图2为本发明的用于高精度交流磁化率测量的差分式传感器的线圈骨架及线圈设置示意图，其中王字型骨架3的整个外侧面上套设初级线圈5，在王字形线圈骨架的上部凹坑的内侧面与初级线圈的之间套设次级线圈6，王字形线圈骨架的下部凹坑的内侧面与初级线圈的之间套设次级线圈7，初级线圈5和次级线圈7设置在线圈骨架的下部凹坑底台(未示出)上，次级线圈6设置在上部凹坑底部，初级线圈5和次级线圈6、7占据了王字型线圈骨架的整个侧面。其中次级线圈6、7的绕组采用异名端串联连接。励磁信号从初级线圈5输入，6、7异名端串联连接作为信号输出。在没有样品4的情况下，在励磁线圈上通过一特定频率交变电流，利用锁相放大器测量该频率的感生电势(即6、7异名端串联连接后的感应信号输出)，略微调节其中任一次级线圈6、7的外绕组的匝数，将信号输出调节到接近于零输出。则加上样品4，锁相放大器显示的示数将反映样品4交流磁化率的大小。
图3为本发明的给样品施加单轴压力的加压装置示意图；该加压装置包括锁住压力胞的套件13，可连续步进微小距离的测微头14，动力传输用的上、下压块15、16以及设置在两压块上下之间的弹簧17、长距离的高强度不锈钢材料的传压棒18、保证单轴压力的钢球19、套管22以及其它支撑连接件，其中套件13以螺纹与套管22及外部连接件锁死以保证下压头位置固定从而压力能加到样品4上，测微头14与上压块15固连，上压块15通过所述弹簧17顶压下压块15，下压块15底板上设置有凹坑20，所述凹坑20与传压棒18机械配合，所述传压棒18顶端有弧度凹坑21与钢球19配合，以保证施加单轴压力。弹簧17优选为精密弹簧。压力的施加是在室温下，通过拧紧测微头14的螺杆，从而压缩弹簧17，进而给样品施加压力。测微头示数可确定弹簧形变量，而弹簧的倔强系数是已知的，因此作用在样品上的作用力便可以计算出来，若已知样品的截面积，单轴压力大小就知道了，通过改变测微头的位置，就能连续平稳地改变样品的单轴压力。
图4为本发明的使用压力胞和施压装置对样品施加单轴压力情形下同步进行的交流磁化率测量系统的示意图。该系统包括上述的单轴压力胞、单轴压力加压装置，还包括温度计23，以及锁相放大器24(modelSRS830)一台，多功能数字源表25(KEITHLEY2400)一台，接口卡26(PCI-GPIB)一块，计算机27一台。温度计23为Pt100型热敏电阻，它有4根引出线，引到外部多功能数字源表25处，以四引线方式连接，即两根通电流，另两根测电压，则多功能数字源表在通电工作状态下可直接测出温度计23的实时电阻，通过事先校准的电阻-温度换算，就可以指示出温度，由于温度计离样品很近而且热接触良好，可以认为测得的温度就反映了样品的温度。压力胞中差分线圈系统引出4根导线，其中初级线圈5引出两根导线与锁相放大器24的信号输出口连接，两次级线圈6、7异名端串接后引出两根导线，与锁相放大器的信号输入口连接。当锁相放大器24工作时，其示数反映交流磁化率。接口卡26装在计算机27的接口插槽上，锁相放大器24与多功能数字源表25以IEEE-488电缆连接彼此GPIB接口，多功能数字源表再与接口卡26以IEEE-488电缆连接彼此GPIB接口。这样可以通过计算机27对锁相放大器24和多功能数字源表25的实时数据采集，就可得到实时的交流磁化率-温度扫描数据。采用上述系统对La1.25Sr1.75Mn2O7巨磁阻材料单晶体的磁化率进行测量，结果示于图5中。图5示出了所测量的La1.25Sr1.75Mn2O7巨磁阻材料单晶体的磁化率-温度结果图。
另外，上述的实施方式仅用来说明本发明，它不应该理解为是对本发明的保护范围进行任何限制。而且，熟悉该技术的人们可以明白，在不脱离本发明精神和原理下，对本发明所进行的各种等效变化、变型以及在文中没有描述的各种改进均在本专利的保护范围之内。
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