一种钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法

技术领域

本发明属于核聚变反应堆第一壁部件制造技术领域，具体涉及一种钨 涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法。

背景技术

受控热核聚变能的大规模实现将从根本上解决人类社会的能源问题。 钨具有高熔点、低化学物理溅射产额、耐中子辐照和低氚滞留等优异性能， 氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthening，ODS)铁素体钢具有优异 的抗辐照肿胀性能。钨涂层ODS铁素体钢是最有希望的受控热核聚变堆 面对等离子体第一壁部件。

然而，要将钨和ODS铁素体钢这两种性质差异很大的金属连接起来 作为第一壁部件难度很大。

公开号为CN101567225A的发明专利制造钨涂层ODS铁素体钢第一 壁部件的方法是在ODS铁素体钢上刻网状沟槽，然后在其上采用等离子 喷涂方法制造钨涂层。公开号为CN1755840A的发明专利制造钨涂层ODS 铁素体钢第一壁部件的方法是在ODS铁素体钢上采用真空等离子喷涂方 法制造ODS铁素体钢和钨梯度变化的中间适配层，然后在其上真空等离 子喷涂钨涂层。然而，等离子喷涂方法制造的W涂层晶粒结构为层状， 涂层内聚强度低，且钨涂层与ODS铁素体钢界面结合强度低，热负荷过 程中拉应力与压应力的循环变化导致分层、熔化，污染等离子体；等离子 喷涂方法制造的W涂层的一般孔隙率大于2.0％，其导热系数低，难以承 受较高的热负荷。

公开号为CN101845578A的发明专利采用焊接方法制造钨涂层ODS 铁素体钢第一壁部件。这种方法使钨涂层与ODS铁素体钢直接连接，界 面结合强度低，热负荷过程中热应力易导致界面开裂失效。公开号为 CN101704160A的发明专利公开了一种钨与铜及其合金异种金属连接方 法，通过在钨与铜及其合金之间电镀一层镍然后通过焊接来提高界面结合 强度。然而，热负荷过程中镍与钨生成金属间化合物，导致界面消耗和脆 化，多次热负荷后将导致界面开裂失效。

文献1(J Boscary，S Suzuki，K Nakamura et al.Thermal fatigue tests on  CVD-W/Cu divertor mock-ups.Fusion Engineering and Design，1998，39-40： 537-542.)采用化学气相沉积(CVD)方法在无氧铜和W-30Cu基体上制造 钨涂层。若采用这种方法制造钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件，将使钨 涂层与ODS铁素体钢直接连接，界面结合强度低，热负荷过程中热应力 易导致界面开裂失效。

文献2(Y Itoh，M Takahashi，H Takano.Design of tungsten/copper  graded composite for high heat flux components.Fusion Engineering and  Design，1996，31：279-289)、文献3(R Jedamzik，A Neubrand，J Rodel. Characterization of electrochemically processed graded tungsten/copper  composites.Materials Science Forum，1999，308-311：782-787)采用先制造 钨骨架再渗铜的方法制造钨/铜梯度材料。若采用这种方法制造钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件，不但面临中渗ODS铁素体钢温度高、工艺复 杂、成本高的问题，且难以获得理想的成分设计梯度，使制造的钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件难以满足受控热核聚变堆面对等离子体的高热 负荷要求。

公开号为CN1336249A的发明专利公开了一种具有递变电阻及高熔点 差材料的制造工艺。采用这种方法制造钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件， 难以制造大尺寸曲面部件，且制造的材料不致密，难以满足受控热核聚变 堆面对等离子体部件的大尺寸和高热负荷要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种 工艺简单、可靠的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法。该方法 采用电子束加热蒸发方法在ODS铁素体钢基体上制备ODS铁素体钢与钨 成分梯度过渡的界面层和钨涂层，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部 件可广泛用作聚变堆实验装置和未来商用聚变堆第一壁部件。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钨涂层ODS 铁素体钢第一壁部件的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空室中的水冷铜坩埚 中，将ODS铁素体钢基体采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢 靶材和钨靶材的上方；所述真空室的真空度不大于2×10^-2Pa；

步骤二、采用电子束加热蒸发步骤一中所述ODS铁素体钢靶材和钨 靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体的下表面制备ODS铁素体钢与 钨成分梯度过渡的界面层；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束加热蒸发步骤二中所述钨靶材，在步骤二中所述界面层的下表面连 续制备钨涂层，得到钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件。

上述的一种钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法，步骤一中 所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体的下表面 之间的距离为200mm～500mm。

上述的一种钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法，步骤二中 所述加热蒸发的时间为10min～50min。

上述的一种钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法，步骤二中 所述加热蒸发钨靶材的电子束功率由20kW～40kW增加至50kW～70kW， 加热蒸发ODS铁素体钢靶材的电子束功率由40kW～50kW降至10kW～ 20kW。

上述的一种钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的制造方法，步骤三中 所述加热蒸发钨靶材的电子束功率为50kW～70kW，加热蒸发时间为 500min～750min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用电子束加热蒸发方法在ODS铁素体钢基体上制备ODS 铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层和钨涂层，工艺简单、可靠，制造的 钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件可广泛用作聚变堆实验装置和未来商用 聚变堆第一壁部件。

2、采用本发明的方法制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁 素体钢基体之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定， 界面结合强度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗 热负荷过程中的热震应力。

3、采用本发明的方法能够对界面层进行成分、显微结构设计制造， 并能对钨涂层的显微结构进行设计制造。

4、本发明的方法能够实现在大面积ODS铁素体钢基体上制造厚钨涂 层。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件的结构示意图。

附图标记说明：

1-ODS铁素体钢基体；    2-界面层；    3-钨涂层。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为1.3×10^-2Pa的 真空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为150mm×150mm×4mm的ODS铁素体 钢基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的 上方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1 的下表面之间的距离为300mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ15mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为60μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2，加 热蒸发的时间为10min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由30kW 增加至60kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y＝30+(x/10)×30(y 为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤10)；所述电子束加热蒸发 ODS铁素体钢靶材的电子束功率由45kW降低至15kW，设计电子束功率 随时间的变化函数为y′＝45-(x′/10)×30(y′为电子束功率，x′为加热蒸发 时间点，0≤x′≤10)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以60kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材500min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1050μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为Y＝(X/60)×100％(Y为界面层上某一层钨元素的质量百分 比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm，其中 0≤X≤60)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 Y′＝[(60-X′)/60]×100％(Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量 百分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X′≤60)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

实施例2

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为2×10^-2Pa的真 空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为200mm×200mm×4mm的ODS铁素体钢 基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上 方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1的 下表面之间的距离为300mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ15mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为100μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2， 加热蒸发的时间为23min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由 30kW增加至60kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y＝30+(x/23)×30 (y为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤23)；所述电子束加热 蒸发ODS铁素体钢靶材的电子束功率由45kW降低至15.2kW，设计电子 束功率随时间的变化函数为y′＝45-0.028×x′²(y′为电子束功率，x′为加热 蒸发时间点，0≤x′≤23)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以60kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材550min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1150μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为(Y为界面层上某一层钨元素的质 量百分比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X≤100)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 (Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量百 分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm，其 中0≤X′≤100)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

实施例3

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为1.3×10^-2Pa的 真空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为300mm×300mm×4mm的ODS铁素体 钢基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的 上方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1 的下表面之间的距离为300mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ15mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为200μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2， 加热蒸发的时间为50min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由 30kW增加至60kW，设计电子束功率随时间的变化函数为 y＝30+1.15×x-0.011×x²(y为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤50)； 所述电子束加热蒸发ODS铁素体钢靶材的电子束功率由45kW降低至 15kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y′＝45-(x′/50)×30(y′为电子 束功率，x′为加热蒸发时间点，0≤x′≤50)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以60kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材750min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1420μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为Y＝(X/200)^3/4×100％(Y为界面层上某一层钨元素的质量百 分比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm，其 中0≤X≤200)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 Y′＝(1-(X′/200)^3/4)×100％(Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量 百分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X′≤200)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

实施例4

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为2×10^-2Pa的真 空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为150mm×150mm×4mm的ODS铁素体钢 基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上 方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1的 下表面之间的距离为500mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ10mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为60μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2，加 热蒸发的时间为15min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由40kW 增加至70kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y＝40+(x/15)×40(y 为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤15)；所述电子束加热蒸发 ODS铁素体钢靶材的电子束功率由50kW降低至20kW，设计电子束功率 随时间的变化函数为y′＝50-(x′/15)×30(y′为电子束功率，x′为加热蒸发 时间点，0≤x′≤15)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以70kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材600min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1050μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为Y＝(X/60)×100％(Y为界面层上某一层钨元素的质量百分 比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm，其中 0≤X≤60)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 Y′＝[(60-X′)/60]×100％(Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量 百分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X′≤60)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

实施例5

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为1.5×10^-2Pa的 真空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为200mm×200mm×4mm的ODS铁素体 钢基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的 上方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1 的下表面之间的距离为200mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ20mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为100μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2， 加热蒸发的时间为20min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由 20kW增加至50kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y＝20+(x/20)×30 (y为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤20)；所述电子束加热 蒸发ODS铁素体钢靶材的电子束功率由40kW降低至10kW，设计电子束 功率随时间的变化函数为y′＝40-0.075×x′²(y′为电子束功率，x′为加热蒸 发时间点，0≤x′≤20)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以50kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材700min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1200μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为(Y为界面层上某一层钨元素的质 量百分比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X≤100)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 (Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量百 分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm，其 中0≤X′≤100)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

实施例6

步骤一、将ODS铁素体钢靶材和钨靶材置于真空度为1.3×10^-2Pa的 真空室中的水冷铜坩埚中，将尺寸为300mm×300mm×4mm的ODS铁素体 钢基体1采用辉光等离子清洗后水平置于ODS铁素体钢靶材和钨靶材的 上方；所述ODS铁素体钢靶材和钨靶材的上表面与ODS铁素体钢基体1 的下表面之间的距离为300mm；

步骤二、采用聚焦直径为Φ15mm的电子束加热蒸发步骤一中所述 ODS铁素体钢靶材和钨靶材，在步骤一中所述ODS铁素体钢基体1的下 表面制备厚度为200μm的ODS铁素体钢与钨成分梯度过渡的界面层2， 加热蒸发的时间为30min；所述电子束加热蒸发钨靶材的电子束功率由 20kW增加至70kW，设计电子束功率随时间的变化函数为 y＝20+2.17×x-0.017×x²(y为电子束功率，x为加热蒸发时间点，0≤x≤30)； 所述电子束加热蒸发ODS铁素体钢靶材的电子束功率由50kW降低至 10kW，设计电子束功率随时间的变化函数为y′＝50-(x′/30)×40(y′为电子 束功率，x′为加热蒸发时间点，0≤x′≤30)；

步骤三、停止加热蒸发步骤二中所述ODS铁素体钢靶材，继续采用 电子束以70kW的功率加热蒸发步骤二中所述钨靶材500min，在步骤二中 所述界面层2的下表面连续制备厚度为1300μm的钨涂层3，得到钨涂层 ODS铁素体钢第一壁部件。

如图1所示，本实施例制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件由ODS 铁素体钢基体1、界面层2和钨涂层3组成，界面层2中钨元素的质量百 分比分布函数为Y＝(X/200)^3/4×100％(Y为界面层上某一层钨元素的质量 百分比，X为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X≤200)，ODS铁素体钢元素的质量百分比分布函数为 Y′＝(1-(X′/200)^3/4)×100％(Y′为界面层上某一层ODS铁素体钢元素的质量 百分比，X′为界面层上某一层距ODS铁素体钢基体的距离，单位为μm， 其中0≤X′≤200)。

本实施例制造的钨涂层达到理论密度，钨涂层与ODS铁素体钢基体 之间存在成分梯度过渡的界面层，界面层物理化学性能稳定，界面结合强 度高，制造的钨涂层ODS铁素体钢第一壁部件具有很好的抗热负荷过程 中的热震应力。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡 是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结 构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。