一种用于直升机施药防治美国白蛾的组合物及其制备方法

(一)技术领域

本发明属于农业技术领域，特别涉及一种用于直升机施药防治美国白蛾的 组合物及其制备方法。

(二)背景技术

美国白蛾是世界性检疫害虫，在我国也是唯一一种被农业、林业同时列为 检疫对象的害虫，目前已知其能够威胁300多种农林植物，具有危害大、传播 迅速、适生区域广、繁殖量大、食性杂等特点。美国白蛾每年可自然扩散35～ 40km，一只雌蛾一年能繁殖三代，最多产卵达1800多粒，爆发时期几天时间内 树叶即被啃食一空。美国白蛾自上世纪侵入我国后，近几年已逐渐成为危害我 国中东部省份林业的主要害虫，且已呈范围广、发生面积大和造成损失居高不 下、部分地区发生期提前、世代数增加、发生周期缩短、防治难度加大的态势。 美国白蛾在我国主要以危害杨树、柳树、法桐等常见树种为主，部分地区在桑 树、玉米等植物上也有爆发，甚至在银杏树上也发现有危害的案例。传统的防 治作业方式几乎不能有效控制其大面积快速蔓延，而直升机喷洒农药防治技术 因效率高、适用性广、成本低、应对突发情况能力强、有利于消灭突发性、爆 发性害虫等优点，而成为了控制美国白蛾快速传播的主要手段。

目前国内飞防农林害虫所用农药基本来自市售常规农药，市售常规农药在 直升机喷洒农药过程中经常遇到以下问题：采用固体制剂如可湿粉、水分散粒 剂喷雾经常会遇到因喷头堵塞而无法正常施药的现象；采用乳油等含有机溶剂 较多的农药经常会遇到腐蚀设备的现象；水悬浮剂、水剂、水乳剂等剂型虽然 能够适应飞防的要求，但在喷洒过程中，因雾滴过细、引起的蒸发、漂移过快， 极有可能造成药物的浪费及次生灾害的发生。因此，寻找一种适宜直升机飞防 需要的农药至关重要。

国内防治美国白蛾的主要用药以甲维盐、灭幼脲或其复配制剂为主，间或 有苦参碱、苏云金杆菌、高效氯氰菊酯乳油等使用，但这些药物经过几年的连 续使用，也出现了较多的问题。例如，甲维盐或高效氯氰菊酯因对美国白蛾具 有较高的活性而使用比较广泛，但是近几年由于美国白蛾爆发期往往与蜜蜂、 桑蚕养殖业、蝗虫等特种养殖时间相重合，导致最近五年在飞防美国白蛾的同 时给桑蚕养殖地区，尤其是鲁中、鲁南以及苏北部分地区造成了极为惨重的损 失，甚至出现过一次飞防过后全县桑蚕一扫而光的现象。而且，灭幼脲、苦参 碱、苏云金杆菌在美国白蛾爆发期的作用效果甚微，往往在药效未完全发挥之 前树叶已经被啃食干净，且灭幼脲经过几年的连续大规模使用，局部地区的美 国白蛾已经产生了抗药性，使灭幼脲表现出来的活性有所降低，达不到理想的 效果。

(三)发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种制备方法简单、对设备要求 低、工艺和操作简单、适于大规模生产、大幅度降低生产成本的用于直升机施 药防治美国白蛾的组合物及其制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种用于直升机施药防治美国白蛾的组合物，其有效成分组成为活性组分A 和活性组分B，活性组分A与活性组分B的重量比为0.5:1.5～1.5:29.5，所述活 性组分A为苏云金杆菌，活性组分B为虫酰肼、甲氧虫酰肼和虱螨脲中的任意 一种，所述活性组分A和活性组分B占组合物总重量的2％～30％，其余为辅助 成分；所述辅助成分为乳化剂10％～30％、分散剂0.5％～10％、增稠剂0.5％～ 15％、保水剂0.1％～5％，余量为分散介质。

所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚(OP-7、NP-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚、苄 基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚(601#)、油酸聚氧乙烯醚、松香酸 聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基苯磺酸钙、脂肪醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯 硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯(NP-7-P)、脱水山梨 醇三硬脂酸酯聚氧乙烯醚(T-65、T-80)中的一种或几种。

所述乳化剂为市售商品乳化剂EMUGENA04(无锡百莱姆化学品有限公 司)、GreenmulEF86(北京格林泰姆科技有限公司)、GreenmulEF80(北京格林 泰姆科技有限公司)、GreenmulEF25(北京格林泰姆科技有限公司)、 SP-OF3468MP(南京擎宇化工研究有限公司)，SP-OF3472B(南京擎宇化工研 究有限公司)、9578-X(江苏凯元科技有限公司)、9578-XH(江苏凯元科技有限 公司)、GY-OD01(北京广源益农化学有限责任公司)、AG530(阿克苏诺贝尔 化学品(宁波)有限公司)、AG540(阿克苏诺贝尔化学品(宁波)有限公司)、 1040W(阿克苏诺贝尔化学品(宁波)有限公司)、Tensiofix869(OMNICHEM 公司)、AlkamusVO/01(罗地亚集团)、GeronolVO/02N(罗地亚集团)、 TANAMULSOD(拓纳化学)、Emulsogen1572(科莱恩)中的一种或几种。

所述分散剂为烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯 酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、 乙二胺聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚羧酸盐中的一种或几种。

所述分散剂为市售商品分散剂亚甲基双萘磺酸钠(南京棋成新型材料有限 公司)、木质素磺酸钠(南京棋成新型材料有限公司)、木质素磺酸钙(南京棋 成新型材料有限公司)、MorwetD-425(阿克苏诺贝尔化学品(宁波)有限公司)、 WGN(科莱恩)、GY-D800(北京广源益农化学有限责任公司)、EmulsonAGTRN 14105(宁柏迪集团)、GreensperseBE25(北京格林泰姆科技有限公司)中的一 种或几种。

所述增稠剂为有机膨润土、气相白炭黑、超细白炭黑、硅酸镁铝中的一种 或几种；所述分散介质为油酸甲酯、椰油酸甲酯、大豆油甲酯、大豆油、菜籽 油、棉籽油、椰子油、棕榈油和亚麻油、环氧大豆油中、石腊油、白色矿物油、 松浆油脂肪酸酯、松浆丁酯、椰油酸庚酯、石油烃类、甘油三酯、菜子油庚酯、 菜子油甲酯、月桂酸庚酯、煤油中的一种或几种；所述保水剂为尿素粉、硫酸 铵粉、氯化钠粉中的一种或几种，所述尿素粉、硫酸铵粉、氯化钠粉的粒径D50 ＜0.5mm。

优选增稠剂为有机膨润土；优选分散介质为大豆油、大豆油甲酯中的一种 或两种；优选保水剂为尿素粉，尿素粉的粒径D50＜0.5mm。

该组合物的剂型为可分散油悬浮剂。

该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物的制备方法，采用如下步骤：将 活性组分A、活性组分B、乳化剂、分散剂、增稠剂、保水剂和分散介质按比例 称量后在剪切釜内剪切40min，然后在串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜ 3μm，即得该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物。

本发明所采用的各活性组分的药用性能如下所示：

苏云金杆菌：苏云金杆菌是经培养生产的包括许多变种的一类产晶体芽孢 杆菌，用于防治直翅目、双翅目、膜翅目，特别是鳞翅目的害虫；苏云金杆菌 作为一种微生物制剂，其杀虫机理是释放有毒的伴孢晶体(主要成分为蛋白质) 进入害虫消化道，伴孢晶体被害虫碱性肠液破坏成较小单位的δ-内毒素，使虫 肠停止蠕动、瘫痪，虫肠上皮细胞解离、停食，芽孢则在肠中萌发，经被破坏 的肠壁进入血腔大量繁殖，使害虫得败血症而死，死亡幼虫身体瘫软呈黑色。

虱螨脲：虱螨脲属取代脲类杀虫剂，在空气、光照下稳定，虱螨脲通过作 用于害虫幼虫、阻止幼虫脱皮过程而杀死害虫，适于防治对合成除虫菊酯和有 机磷农药产生抗性的害虫；虱螨脲药剂的持效期长，耐雨水冲刷，有利于减少 打药次数，且对有益的节肢动物成虫具有选择性；用药后，有杀卵功能，可杀 灭新产虫卵，施药后2～3天见效果；对蜜蜂和大黄蜂低毒，蜜蜂采蜜期间可以 使用，相比有机磷、氨基甲酸酯类农药更加安全；对鳞翅目害虫有良好的防效， 低剂量使用仍然对毛虫、花蓟马幼虫有良好防效，可有效控制对菊酯类和有机 磷有抗性的鳞翅目害虫。

虫酰肼：虫酰肼属肼类杀虫剂，是一种高效、低毒的害虫生长调节剂型杀 虫剂；虫酰肼具有胃毒作用，是一种害虫蜕皮加速剂，能够诱导鳞翅目幼虫在 还没进入蜕皮阶段提前产生蜕皮反应；喷药后6～8小时内害虫停止取食，2～3 天内脱水、饥饿而死亡；虫酰肼对鳞翅目害虫及幼虫有特效，对双翅目和水蚤 属害虫有一定的选择性作用，持效期达14～20天。

甲氧虫酰肼：甲氧虫酰肼属肼类杀虫剂，是蜕皮激素类杀虫剂，以触杀作 用为主，能干扰害虫的正常生长发育、抑制摄食，并具有一定的内吸作用。幼 虫取食甲氧虫酰肼后会导致在非蜕皮期蜕皮，蜕皮不完全造成幼虫脱水、饥饿， 最终死亡。甲氧虫酰肼防治对象选择性强，对鳞翅目害虫具有高度选择杀虫活 性，对益虫、益螨安全，对环境友好。

本发明用于直升机施药防治美国白蛾的组合物及其制备方法的有益效果 为：制备方法简单，将两种不同结构、不同作用机理的活性组分A和活性组分 B合理混配，使活性组分之间产生增效作用，使防治效果显著优于各单剂的使用， 能有效预防或控制美国白蛾，减少有效成分用量，节约成本，延缓害虫的抗药 性的产生，进而能够减轻甚至避免农药对食物和环境的污染；对环境友好，对 蜜蜂、桑蚕等特种养殖相对安全。本发明组合物制成可分散油悬浮剂后适合直 升机超低容量喷雾，能克服现有农药剂型在直升机飞防过程中的不足，不会堵 塞喷头；所使用的分散介质能够极大地提高制剂的抗蒸发效果，减少抗蒸发剂 的使用；可少量兑水或不兑水使用，适宜干旱地区使用；喷洒面积加大，减少 了直升机起降次数，且药剂在植物表面的粘附性高，抗雨水冲刷；所使用的可 分散油悬浮剂不含腐蚀性有机溶剂，对喷洒设备无任何腐蚀。

(四)具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于此，实施例 中的制备方法均为常规制备方法，不再详述。

实施例1：(以100千克计，以下同)

该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的苏云金杆菌、虱螨脲、SP-OF3472、亚甲基双萘磺酸钠、有 机膨润土、尿素粉、大豆油甲酯，在剪切釜内剪切40min至剪切均匀，然后在 串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜3μm，即得该用于直升机施药防治美国白 蛾的组合物。

实施例2：

该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的苏云金杆菌、虱螨脲、9578-XH、D-800、有机膨润土、尿素 粉、大豆油甲酯、大豆油，在剪切釜内剪切40min至剪切均匀，然后在串联的 砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜3μm，即得该用于直升机施药防治美国白蛾的组 合物。

实施例3：

该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的苏云金杆菌、甲氧虫酰肼、9578-X、MorwetD-425、有机膨 润土、尿素粉、大豆油甲酯、大豆油，在剪切釜内剪切40min至剪切均匀，然 后在串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜3μm，即得该用于直升机施药防治美 国白蛾的组合物。

实施例4：

该用于飞机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的苏云金杆菌、甲氧虫酰肼、GreenmulEF80、烷基酚聚氧乙烯 醚(OP-7)、EmulsonAGTRN14105、有机膨润土、尿素粉、D-425、大豆油， 在剪切釜内剪切40min至剪切均匀，然后在串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50 ＜3μm，即得该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物。

实施例5：

该用于飞机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的苏云金杆菌、虫酰肼、GeronolVO/02N、壬基酚聚氧乙烯醚 (NP-10)、GreensperseBE25、有机膨润土、尿素粉、大豆油甲酯，在剪切釜内 剪切40min至剪切均匀，然后在串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜3μm，即 得该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物。

实施例6：

该用于直升机施药防治美国白蛾的组合物，采用如下步骤：

将上述重量的虫酰肼、苏云金杆菌、脱水山梨醇三硬脂酸酯聚氧乙烯醚(T-80) 苯乙基苯酚聚氧乙烯醚(601#)、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯(NP-7-P)、WGN、有 机膨润土、尿素粉、大豆油甲酯、大豆油，在剪切釜内剪切40min至剪切均匀， 然后在串联的砂磨机中连续砂磨至粒径D50＜3μm，即得该用于直升机施药防治 美国白蛾的组合物。

为了验证本发明直升机施药防治美国白蛾的组合物的效果，发明人进行了 以下试验：

1、室内活性测定

(1-1)评价方法：

两种杀虫剂混合后通常表现出三种作用类型，即增效作用、相加作用、拮 抗作用。孙云沛(SunY-P)法是本领域技术人员评价两种活性组分混合后相互 作用常用的评价标准，本发明采用该方法计算共毒系数评价混用效果。

计算公式：

共毒系数＝混剂实际毒力指数(ATI)/混剂的理论毒力指数(TTI)

混剂的理论毒力指数(TTI)＝A剂的TI×混剂有效成分中A的含量+B剂 的TI×混剂有效成分中B的含量

混剂的实际毒力指数(ATI)＝标准药剂的LC₅₀/混剂的LC₅₀

毒力指数＝标准药剂的LC₅₀/供试药剂的LC₅₀(通常把A作为标准药剂)

其中，共毒系数大于100为增效作用，共毒系数明显小于100为拮抗作用， 共毒系数等于100为相加作用。

(1-2)供试昆虫：美国白蛾幼虫3龄以上

(1-3)供试药剂：1.5％苏云金杆菌可分散油悬浮剂、20％虫酰肼可分散油 悬浮剂、20％甲氧虫酰肼可分散油悬浮剂。

(1-4)试验步骤：

试验采用浸渍法，各制备本发明组合物每种药剂3个浓度，将采集的新鲜 桑叶浸入稀释后的药液中5～10秒，晾干后放入养虫室饲养幼虫，重复试虫80～ 120条，清水对照，每隔12小时查看死亡情况，记录168小时内幼虫死亡情况， 采用DPSV7.05进行数据分析。

表1：苏云金杆菌·虱螨脲对美国白蛾的室内毒力结果

表2：苏云金杆菌·虫酰肼对美国白蛾的室内毒力结果

表3：苏云金杆菌·甲氧虫酰肼对美国白蛾的室内毒力结果

从表1-表3室内活性试验结果中可看到，含有活性组分A和活性组分B的 本发明组合物对美国白蛾具有明显的增效作用。

2、实验室抗蒸发试验：

(2-1)试验目的：验证本发明用于飞机施药防治美国白蛾的组合物的抗蒸 发效果。

(2-2)试验环境：试验在封闭的室内进行，测试时保持无风状态，控制室 内温度30℃，湿度15％。

(2-3)供试药剂

表1抗蒸发试验所用助剂的有效成分及生产厂家

(2-4)试验步骤：将电动离心雾化喷头固定在距地面垂直高度2m的支架 上，以喷头正下方投影为圆心，半径1m的圆弧上固定3个点作为测试点(测试 点与喷头直线距离2.236m)，每个测试点放置一张雾滴测试卡，每次重复共3张 雾滴测试卡。喷雾前，测定喷头流量和初始粒径(距喷头20cm处检测)，喷雾 5s，待降落2min后收集雾滴测试卡，应用depositescan软件分析雾滴大小(μm)， 覆盖密度(个/cm²)、沉积量(μl/cm²)等数据，并用DPS软件进行统计分析。

表2本发明组合物及对照组药物的粒径降低百分率及体积蒸发率数据

由上述抗蒸发试验可以看出，本发明实施例3制得的用于飞机施药防治美 国白蛾的组合物按使用比例稀释后的抗蒸发效果优于其它桶混助剂。

3、通过大田应用试验验证本发明组合物的靶标生物活性：

(3-1)试验方法：

分别选取5块面积约50亩的法桐苗圃，每块间隔500m，作为试验处理地； 使用的直升机为罗宾逊R44，喷洒设备为美国SIMPLEX，喷雾压力2.5bar，喷 杆长度8m，喷头26个。

每个药剂处理区飞防一个架次，选择上风头设置空白对照区。

喷液量：200ml/亩；飞行高度：距树木顶端5m；飞行速度：110km/h。

(3-2)试验结果：

表3本发明组合物及对照组药物的防效数据

表3中数据显示本发明组合物对美国白蛾有较高的活性，药后7天基本无 活虫，说明几种药剂对爆发期白蛾幼虫能够起到快速灭杀的效果，同时试验区 域内有蜜蜂活动，证明试验药剂浓度下能够不危害特种生物养殖。

(3-2)超低量喷雾质量检查：

飞机喷洒质量按下述试验完成，采用本发明实施例3制得的组合物进行喷 洒质量测定。

选择面积大约50亩左右的法桐苗圃作为试验处理地，对角线5点取样，每 取样点设9个测试点，3×3均匀排列，每点间隔距离2m。

采用雾滴测试卡(中国农科院植物保护所生产)进行雾滴覆盖密度测定， 选有代表性的林地进行喷洒质量测试，对角线五点取样，每取样点3棵树，每 棵树在冠层内和冠层外各设置雾滴测试卡1张，设置高度为最底层枝条处。

喷雾后收集雾滴测试卡，并应用depositescan软件分析雾滴覆盖密度，计 算雾滴分布均匀度。

雾滴分布均匀度用变异系数表示。变异系数(CV)由各个采样点雾滴覆盖 密度，按以下公式计算得出。

CV(％)＝[SD/X]×100

式中：CV-变异系数，％；SD-标准差；X-雾滴平均覆盖密度。

表4雾滴分布均匀度测试结果

从表4中数据可以看到，使用本发明实施例3制得的组合物处理地块，雾 滴平均数量中径(μm)NMD＝414.2μm，体积中径(μm)VMD＝198.7μm，雾 滴偏大，变异系数相对较小，雾滴分布均匀度较高。