一种高填充量、高导热系数的导热界面材料

技术领域

本发明涉及导热材料领域，尤其涉及一种高填充量、高导热系数的导热界面材料。

背景技术

随着集成电路的不断复杂化，电子集成板的组装密度增大，单位面积下的发热密度增高，且功能元器件对安装应力较为敏感，因此传统导热硅胶片(导热垫片)已无法满足现今乃至未来的发展需求。且传统导热凝胶导热系数达不到散热要求；同时，随着加工成本的提高，以劳动密集型为主要操作方式的导热垫片已不能满足目前的成本需求，人工成本压力增大。一般的导热材料的导热系数为3-6W/mK，其导热能力已远远不能够满足复杂化的集成电路。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，所述导热界面材料由A组分和B组分组成；

所述A组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-10％、催化剂0.01-0.05％、硅烷偶联剂0.2-0.8％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-10％、含氢硅油0.2-0.7％、硅烷偶联剂0.2-0.8％、导热填料补充至100％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述B组分的原料中还包括抑制剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述乙烯基硅油在25℃时的黏度为50-500cSt，乙烯基含量为0.10-1.20mmoles/gm。

作为本发明一种优选的技术方案，述催化剂为铂金催化剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述导热填料包括氧化铝、氮化铝。

作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化铝、氮化铝的重量比为(6-8)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化铝为球状氧化铝。

作为本发明一种优选的技术方案，所述含氢硅油为甲基含氢硅油。

作为本发明一种优选的技术方案，所述甲基含氢硅油的在在25℃时的黏度为50-200cSt。

本发明的第二个方面提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料的应用领域，所述导热界面材料的应用领域包括通信或消费电子领域。

本发明具有下述有益效果：

1.本发明的导热界面材料不但具有较高的导热系数；

2.本发明中的硅烷偶联剂可以改善导热填料在体系中的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能；

3.本发明通过选择合适的导热填料，制得的导热界面材料在不降低其导热性能的情况下，还具有较低的密度；

4.本发明中加入抑制剂以抑制铂金催化剂的活性，在一定程度上延迟导热界面材料的固化时间；

5.本发明在制备导热界面材料时的操作性好、流速快。

具体实施方式

本发明的第一个方面提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，所述导热界面材料由A组分和B组分组成；

所述A组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-10％、催化剂0.01-0.05％、硅烷偶联剂0.2-0.8％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-10％、含氢硅油0.2-0.7％、硅烷偶联剂0.2-0.8％、导热填料补充至100％。

进一步优选的，所述A组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-7％、催化剂0.01-0.03％、硅烷偶联剂0.2-0.7％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5-7％、含氢硅油0.2-0.5％、硅烷偶联剂0.2-0.65％、导热填料补充至100％。

优选的，所述B组分的原料中还包括抑制剂。

进一步优选的，所述抑制剂的重量为B组分的原料总重量的0.01-0.05％。

所述乙烯基硅油在25℃时的黏度为50-500cSt，乙烯基含量为0.10-1.20mmoles/gm。进一步优选的，所述乙烯基硅油在25℃时的黏度为85-230cSt。

本申请人在实验中发现，乙烯基硅油在25℃时的黏度为50-500cSt时，制得的导热界面材料不但具有较高的导热系数，还具有良好的柔软度。可能是因为，在本发明体系中，乙烯基硅油的黏度过低时，导热填料在乙烯基硅油中距离过大，填料粒子之间又找大量的聚合物基体层，其相互之间的接触较小，导致在导热填料在整个符合体系中的相互作用小，其对导热性能的贡献不大；而当乙烯基硅油的黏度过大时，形成的导热界面材料的硬度比较高，即导热界面材料的柔软度不佳，并且还可能是因为导热填料在高黏度的体系中分散不均匀，从而使得导热界面材料内部会存在气孔，这些气孔由空气填充，空气的导热能力很低，从而使得导热界面材料的导热系数降低。

所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和/或高乙烯基硅油，进一步优选的，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油。

其中，端乙烯基硅油指的是乙烯基封端聚二甲基硅氧烷。

可以列举的端乙烯基硅油有宁波润禾高新材料科技股份有限公司的RH-Vi322、RH-Vi321、安必亚特种有机硅有限公司的

所述催化剂为铂金催化剂。

铂金催化剂是以金属铂为主要活性制成的催化剂，可用于加氢反应过程，在本发明中所用的铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，活性含量为3000-30000ppm，进一步优选的，卡斯特铂金催化剂的活性含量为10000-14000ppm。

可以列举的硅烷偶联剂有KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂、DL602硅烷偶联剂、DL171硅烷偶联剂等。在本实施方式中，使用的偶联剂为H570硅烷偶联剂。

在本发明体系中，硅烷偶联剂可以改善导热填料在体系中的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能。

所述导热填料包括氧化铝、氮化铝的混合物。

优选的，所述氧化铝、氮化铝的重量比为(6-8)：1。

申请人发现当使用一定比例的氧化铝、氮化铝作为导热填料时，导热界面材料在不降低其导热性能的情况下，还具有较低的密度，可能是因为氧化铝、氮化铝两者协同作用使得热界面材料具有低密度、高导热系数。

进一步优选的，所述氧化铝为球状氧化铝。

申请人发现，当氧化铝为球状氧化铝时候，热界面材料的导热性能更佳，可能是因为球状氧化铝与体系中基体的接触面最小，分子之间以点对点的方式接触，便于导热网络的形成。

进一步优选的，所述球状氧化铝的平均粒径为40-60μm、氮化铝的平均粒径为8-20μm。

进一步优选的，所述球状氧化铝的平均粒径为50μm、氮化铝的平均粒径为10μm。

本申请人研究发现，当球状氧化铝的平均粒径为50μm、氮化铝的平均粒径为10μm时，所得的导热界面材料的导热系数较高，可能是因为在树脂基体中，导热填料以球状氧化铝为骨架，而球状氧化铝之间的空隙，能够比较好的被粒径比较小的氮化铝所填充，从而使得体系内的空隙含量减少，更有利于降低体系中存在的界面热阻。

进一步优选的，所述导热填料还包括采购于佛山三水金戈新型材料有限公司的15-20wt％的GD-PBT003导热剂，所述GD-PBT003导热剂的平均粒径为3-5μm。

本申请人发现，导热填料中含有15-20wt％的GD-PBT003导热剂时，导热界面材料的导热系数更高，申请人猜测，可能是因为GD-PBT003导热剂一方面可以填充于氮化铝粒子之间的空隙之中，降低基体内部的界面热阻，另一方面，GD-PBT003导热剂与树脂的相容性更好，其更容易与树脂中的导热网链的构建，从而使得导热界面材料具有较高的导热系数。申请人还意外的发现，加入GD-PBT003导热剂可以提高导热界面材料在加工过程中的性能，可能是因为述GD-PBT003导热剂特殊的堆积结构与球状氧化铝、氮化铝的结构更匹配。

所述含氢硅油为甲基含氢硅油。

优选的，所述甲基含氢硅油的在在25℃时的黏度为50-200cSt。

本申请人发现，甲基含氢硅油的在在25℃时的黏度为50-200cSt时，可以得到较高导热系数的导热界面材料。可能的原因与乙烯基硅油黏度的选择相似。

进一步优选的，所述甲基含氢硅油的含氢量0.80-1.20mmoles/gm。

本申请人发现，甲基含氢硅油的含氢量0.80-1.20mmoles/gm时，导热界面材料具有良好的柔软度，可能是因为甲基含氢硅油中含有Si-H键，当甲基含氢硅油大于1.20mmoles/gm时，体系中的Si-H键太多，从而导致导热界面材料的硬度过硬。

所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。

在本体系中，铂金催化剂的加入使得导热界面材料基体的固化速度增快，可能在A组分与B组分还没有完全反应，就已经固化，加入1-乙炔基-1-环己醇可以抑制铂金催化剂的活性，在一定程度上延迟导热界面材料的固化时间。

所述A组分与B组分的重量比为1：(0.8-1.5)。

进一步优选的，所述A组分与B组分的重量比为1：1。

将A组分的原料混合得到A组分；将B组分的原料混合得到B组分。

在使用时，将A组分与B组分混合、固化后即可得到导热界面材料。

本发明的第二个方面提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料的应用领域，所述导热界面材料的应用领域包括通信或消费电子领域。

以下给出本发明的几个具体实施例，但本发明不受实施例的限制。

另外，如果没有特殊说明，本发明中的原料均可由市售得到。

本发明中具体实施方式和实施例中用到的原料为表1所示：

表1

实施例

实施例1

本发明的实施例1具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，所述导热界面材料由A组分和B组分组成；

所述A组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.5％、催化剂0.01％、硅烷偶联剂0.26％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.6％、含氢硅油0.35％、硅烷偶联剂0.26％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料中还包括抑制剂；

所述抑制剂的重量为B组分的原料总重量的0.01％；

所述乙烯基硅油在25℃时的黏度为600cSt；

所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；

端乙烯基硅油指的是乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；

所述催化剂为铂金催化剂；

所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，卡斯特铂金催化剂的活性含量为10000ppm；

所述硅烷偶联剂为H570硅烷偶联剂；

所述导热填料包括氧化铝、氮化铝的混合物；

所述氧化铝、氮化铝的重量比为6：1；

所述氧化铝为球状氧化铝；

所述球状氧化铝的平均粒径为50μm、氮化铝的平均粒径为10μm；

所述导热填料还包括采购于佛山三水金戈新型材料有限公司的15wt％的GD-PBT003导热剂，所述GD-PBT003导热剂的平均粒径为3μm；

所述含氢硅油为甲基含氢硅油；

所述甲基含氢硅油的在在25℃时的黏度为100cSt；

所述甲基含氢硅油的含氢量0.95mmoles/gm；

所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；

所述A组分与B组分的重量比为1：1；

将A组分的原料混合得到A组分；将B组分的原料混合得到B组分；

在使用时，将A组分与B组分混合、固化后即可得到导热界面材料。

实施例2

本发明的实施例2具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，乙烯基硅油在25℃时的黏度为230cSt。

实施例3

本发明的实施例3具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，所述导热界面材料由A组分和B组分组成；

所述A组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油4.14％、催化剂0.02％、硅烷偶联剂0.24％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3.8％、含氢硅油0.33％、硅烷偶联剂0.25％、导热填料补充至100％；

所述B组分的原料中还包括抑制剂；

所述抑制剂的重量为B组分的原料总重量的0.02％；

所述乙烯基硅油在25℃时的黏度为230cSt；

所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；

端乙烯基硅油指的是乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；

所述催化剂为铂金催化剂；

所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂，卡斯特铂金催化剂的活性含量为14000ppm；

所述硅烷偶联剂为H570硅烷偶联剂；

所述导热填料包括氧化铝、氮化铝的混合物；

所述氧化铝、氮化铝的重量比为8：1；

所述氧化铝为球状氧化铝；

所述球状氧化铝的平均粒径为50μm、氮化铝的平均粒径为10μm；

所述导热填料还包括采购于佛山三水金戈新型材料有限公司的15wt％的GD-PBT003导热剂，所述GD-PBT003导热剂的平均粒径为3μm；

所述含氢硅油为甲基含氢硅油；

所述甲基含氢硅油的在在25℃时的黏度为200cSt；

所述甲基含氢硅油的含氢量1.05mmoles/gm；

所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；

所述A组分与B组分的重量比为1：1；

将A组分的原料混合得到A组分；将B组分的原料混合得到B组分；

在使用时，将A组分与B组分混合、固化后即可得到导热界面材料。

实施例4

本发明的实施例4具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，乙烯基硅油在25℃时的黏度为230cSt。

实施例5

本发明的实施例5具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，乙烯基硅油在25℃时的黏度为50cSt。

实施例6

本发明的实施例6具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，氧化铝、氮化铝的重量比为5：1。

实施例7

本发明的实施例7具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，氧化铝、氮化铝的重量比为9：1。

实施例8

本发明的实施例8具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，使用角状氧化铝替代球状氧化铝。

实施例9

本发明的实施例9具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无氮化铝。

实施例10

本发明的实施例10具体提供了一种高填充量、高导热系数的导热界面材料，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无GD-PBT003导热剂。

性能测试

1.导热系数：按照标准ASTM D5470，ISO22007-2测定部分实施例中导热界面材料的导热系数；

2.密度的测定：按照常规的密度测定方法测定部分实施例中导热界面材料的密度；

3.穿击电压的测定：按照标准ASTM D149测定部分实施例中导热界面材料的穿击电压；

4.吐胶量测试：使用Nordson EFD 30cc的标准点胶筒，在相应的点胶机上以90psi的压力、60秒时间测试部分实施例中导热界面材料吐胶量，评价标准：吐胶量大于等于20g/min，为优；吐胶量大于等于10g/min，小于20g/min为良，吐胶量小于10g/min，为差。其中，吐胶量的越优，说明在制备导热界面材料时的操作性好、流速快；

测试结果如表2所示：

表2

通过表1可以知道本发明的导热界面材料具有高填充量和高导热系数，其还具有很好的吐胶量。

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。