公开/公告号CN112414927A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-02-26
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院金属研究所;
申请/专利号CN202011228287.5
申请日2020-11-06
分类号G01N17/00(20060101);G01N1/28(20060101);G01N1/42(20060101);G01N1/44(20060101);
代理机构21001 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司;
代理人张晨
地址 110015 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
入库时间 2023-06-19 10:02:03
技术领域
本发明涉及核工程腐蚀实验设计领域,特别提供了一种用于研究结构材料在铅铋合金熔体中腐蚀行为的通用方法。
背景技术
与传统能源相比,核能具有高效,清洁等特点。在传统化石燃料消耗殆尽的时候,核能必将是全人类能源的中坚力量。到目前为止,核反应堆技术已经从第一代运行效率低的原型试验堆技术发展到第四代新型核能系统。液态铅铋合金由于其优良的中子学性能、化学惰性、低熔点、高沸点以及较好的导热性等特点被公认为是核加速器驱动次临界系统冷却剂的理想材料。但是结构材料在铅铋合金熔体中的腐蚀问题是该类堆型设计研发中一个亟待解决的关键问题。目前,有许多学者开发了多种核反应堆冷却剂主管道结构材料(如:321、410和430不锈钢等)用于堆外动态模拟腐蚀试验,以期寻得结构材料在铅铋合金熔体中的腐蚀规律。现有技术中,将结构材料和铅铋合金封入石英管,然后在特定温度下长时间处理,从而获得腐蚀规律。但是由于铅铋合金低熔点的特性,在加热和冷却过程中有较大的体积改变,使得包覆的石英管很容易破裂。因此,研究人员迫切希望找到一种研究结构材料在铅铋合金熔体中腐蚀行为的通用方法。
发明内容
针对现有技术的不足以及学术界的迫切需求,本发明提供了一种用于研究结构材料在铅铋合金熔体中腐蚀行为的通用方法。该方法具有易于操作,成本低廉以及效果显著等特点。本发明所述方法同时还可得到焊缝区抵抗铅铋合金熔体腐蚀的结果,为研究堆外结构材料在冷却系统中的腐蚀机理和规律提供了强有力的手段。
本发明通过如下技术方案实现上述目的:
一种用于研究结构材料在铅铋合金熔体中腐蚀行为的通用方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将待研究的结构材料加工成一端封闭的空心管(简称空心管)以及配套的销钉,具体结构示意图参见图1和图2;
(2)制备铅铋合金样品;
(3)将步骤(2)得到的铅铋合金样品装入步骤(1)的空心管中,将销钉插入空心管,然后用焊料将空心管和销钉焊接在一起,需保证焊缝的完整性和密闭性;
(4)将步骤(3)得到的焊合之后的空心管封入石英管中,并对石英管进行抽真空处理;
(5)步骤(4)获得样品即可用于特定温度的腐蚀行为研究工作。
作为优选的技术方案:
步骤(1)中保证空心管内外表面的粗糙度在0.5μm以下。
步骤(2)中所述铅铋合金样品的制备方法为:将纯铅和纯铋颗粒按照配比配料,然后将配好的料封入石英管中,并对石英管进行真空封闭处理,在气氛炉中以小于1℃/min的速率加热到熔点以上并保温0.5-1h,然后以小于1℃/min的速率冷却到室温,具体热处理工艺流程详见图3,最后切除铅铋合金的杂质富集端,即可获得提纯后的铅铋合金样品。由于目前的铅铋合金冷却系统绝大部分采用铅铋共晶合金,因此一般配成铅铋共晶合金(铅和铋的质量分数分别为44.5%和55.5%,该合金的熔点为127℃),但本发明所述方法并不限于该种配比的铅铋合金;真空封闭处理时使得真空度在10
步骤(4)抽真空处理时使得真空度在10
步骤(5)腐蚀实验的温度一般在500-550℃,也可根据堆外实际温度设定具体温度。
本发明所述空心管容积是铅铋合金样品体积的2-3倍。
本发明所述空心管最佳尺寸设计为:外圆直径Φ=15mm,内圆直径
本发明所述空心管的管壁与铅铋合金样品之间的间隙优选为0.5-1mm;空心管管壁与石英管管壁之间的间隙优选为1-2mm。
附图说明
图1结构材料加工成一端封闭的空心管示意图;
图2空心管配套的销钉示意图;
图3铅铋合金的提纯热处理工艺;
图4用于研究结构材料在铅铋合金熔体中腐蚀行为的装置示意图;
图5实施例1中铅铋合金共晶合金的提纯热处理工艺。
附图标记:1、空心管,2、销钉,3、焊缝,4、铅铋合金样品,5、石英管。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明进行详细解释。
实施例1
研究Ti-6Al-4V合金在铅铋共晶合金熔体中550℃的腐蚀行为,具体实施步骤如下:
(1)用机加工将Ti-6Al-4V棒材加工成空心管以及配套的销钉,具体示意图参见图1和图2,空心管外圆直径Φ=15mm,内圆直径
(2)铅铋合金的配料以及初步提纯。将纯铅和纯铋颗粒配成铅铋共晶合金,其中铅和铋的质量分数分别为44.5%和55.5%,该合金的熔点为127℃,然后将配好的料封入石英管中(空心管容积是铅铋合金样品体积的2倍),并对石英管进行真空封闭处理(真空度小于10
(3)将步骤(2)得到的提纯的铅铋共晶合金装入步骤(1)获得的空心管中,将步骤(1)的销钉插入空心管,最后用焊料将空心管和销钉焊接在一起,保证焊缝的完整性和密闭性;
(4)将步骤(4)得到的焊合之后的空心管封入石英管中,并对石英管进行抽真空处理,使空心管和石英管之间的空间为真空环境,真空度小于10
(5)步骤(5)获得样品即可用于550℃的腐蚀行为研究工作。具体为:在550℃下进行长时间(一般大于1000h)的保温处理,探究结构材料是否在高温下被铅铋合金熔体腐蚀,如果被腐蚀,腐蚀速率如何,即可得出具体的腐蚀动力学曲线,从而指导实际。
发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
机译: 用于增加组合物中金属熔体的粘度的方法,包括将来自材料的粉末添加到金属熔体中,其中该粉末具有用于与金属熔体的成分表面合金化的熔点。
机译: 硅熔炉中的耐火材料,玄武岩熔体中的耐腐蚀金属合金
机译: 用于在包含铝合金熔体的熔融炉的耐火衬里上形成腐蚀保护层的添加剂以及包含用于制造耐火衬里的添加剂的矿物材料