一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法

技术领域

本发明属于萃取技术领域，具体涉及一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法。

背景技术

啤酒花被誉为“啤酒的灵魂”，成为啤酒酿造不可缺少的原料之一。啤酒花种植最早出现在德国巴伐利亚地区，19世纪广泛应用，欧洲站到了世界种植总量的80％，质量尤以德国，捷克，斯洛伐克最负盛名。成熟的新鲜酒花经干燥压榨，以整酒花使用，或粉碎压制颗粒後密封包装，也可制成酒花浸膏，然后在低温仓库中保存。其有效成分为酒花树脂和酒花油。每Kl啤酒的酒花用量约为1.4～2.4kg。啤酒花提取物主要成分为黄酮及类黄酮物质，本身有抗病毒的作用。研究表明啤酒花提取物对多种细菌，如炭疽芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、白喉杆菌、肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌等有抑制作用；

此外，啤酒花提取物可以用来帮助皮肤排毒，通过消除在皮肤毛孔中形成的废物，这些化学物质具有独特的抗菌性能，有助于预防局部感染，具有抗炎作用，有助于缓解压力皮肤，同时减少发红，故而需要从啤酒花中提取；

现有的啤酒花内啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法过于复杂，且提取后的啤酒花黄酮及类黄酮物质纯净度低，不能满足使用标准的问题，为此我们提出一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法，包括以下步骤：

S1、预处理：将新鲜的啤酒花去除杂质、清洗干净，与纯净水一起加入研磨机中进行研磨，得到啤酒花浆汁；

S2、浸提：用60％体积百分比浓度的乙醇浸提啤酒花浆汁，溶剂用量是啤酒花质量份数的30倍，浸提时间为15分钟，同等条件下浸提1～3次；

S3、分离纯化：浸提后过滤收集溶液，在-0.05～-0.08MPa下减压蒸馏回收乙醇，剩余的溶液经过2℃～8℃澄清后，分离固体和溶液；

S4、树脂吸附：将大孔树脂置于溶液内，对溶液内的黄酮化合物进行纯化，且加入75％的乙醇溶液作为洗脱液，吸附溶液上样溶液的速度为3mL/min，洗脱速率为1.5mL/min，分离的洗脱液浓度为0.018mg/mL，喷雾干燥得到棕色粉末；

S5、溶解固体物：将S2得到的固体在80℃以下干燥，干燥后的固体用固体3～15倍重量的二氯甲烷溶解，经过滤得到澄清溶液；

S6、浓缩处理：将S5中得到的澄清溶液中加入乙醇溶液，搅拌均匀后送入萃取仪中进行超临界CO2萃取，得到萃取物；

S7、成品：将S6中得到的萃取物送入干燥器中，先后进行真空浓缩、真空冷冻干燥处理，得到所述啤酒花黄酮类化合物及类黄酮物质。

优选的，所述S1中啤酒花与纯净水的重量份数比为1.1～1.3。

优选的，所述S2中浸提温度为40℃，功率为80W。

优选的，所述S3步骤中，棕色粉末含有芦丁、金丝桃苷、紫云英苷其中一种或几种。

优选的，所述S4中的大孔树脂是AB-8吸附树脂。

优选的，所述S5中固体的干燥时间为30～60min。

优选的，所述S6中超临界CO2萃取的温度为45℃～46℃，压力为36～39MPa，时间为148min～258min、CO2流量为16L/h～22L/h。

优选的，所述S7中真空浓缩的真空度为0.065MPa～0.075MPa，压力为0.010MPa～0.030MPa，温度为16℃～20℃。

优选的，所述S7中真空冷冻干燥时，将物料送入冷冻干燥箱后抽真空，真空度为3Pa～5Pa、压力为55Pa～65Pa，降温至-32℃～-26℃后保持3h～5h，得到物料A。

优选的，所述物料A以1～2℃/min升温至2℃～6℃并保温100min～120min，干燥至物料A含水量低于10％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明中，采用60％体积百分比浓度的乙醇进行浸提，提取时间15分钟,料液比1:30，可以有效增加浸提效果，使后面萃取的黄酮及类黄酮物质更加彻底纯净，通过采用真空浓缩、真空冷冻干燥处理，提取效率也能得到显著提高，且能够节约萃取成本。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种啤酒花黄酮及类黄酮物质萃取方法，包括以下步骤：

S1、预处理：将新鲜的啤酒花去除杂质、清洗干净，与纯净水一起加入研磨机中进行研磨，得到啤酒花浆汁；

S2、浸提：用60％体积百分比浓度的乙醇浸提啤酒花浆汁，溶剂用量是啤酒花质量份数的30倍，浸提时间为15分钟，同等条件下浸提1次，乙醇是最佳提取溶剂,超声波是最佳提取方法；

S3、分离纯化：浸提后过滤收集溶液，在-0.05MPa下减压蒸馏回收乙醇，剩余的溶液经过2℃澄清后，分离固体和溶液；

S4、树脂吸附：将大孔树脂置于溶液内，对溶液内的黄酮化合物进行纯化，且加入75％的乙醇溶液作为洗脱液，吸附溶液上样溶液的速度为3mL/min，洗脱速率为1.5mL/min，分离的洗脱液浓度为0.018mg/mL，喷雾干燥得到棕色粉末；

S5、溶解固体物：将S2得到的固体在80℃干燥，干燥后的固体用固体倍重量的二氯甲烷溶解，经过滤得到澄清溶液；

S6、浓缩处理：将S5中得到的澄清溶液中加入乙醇溶液，搅拌均匀后送入萃取仪中进行超临界CO2萃取，得到萃取物；

S7、成品：将S6中得到的萃取物送入干燥器中，先后进行真空浓缩、真空冷冻干燥处理，得到啤酒花黄酮类化合物及类黄酮物质。

进一步地，S1中啤酒花与纯净水的重量份数比为1.1。

进一步地，S2中浸提温度为40℃，功率为80W，乙醇溶液浓度60％,提取时间15分钟,料液比1:30(g/mL),功率80W。

进一步地，S3步骤中，棕色粉末含有芦丁、金丝桃苷、紫云英苷其中一种。

进一步地，S4中的大孔树脂是AB-8吸附树脂，大孔树脂对啤酒花中提取出的黄酮类化合物进行分离纯化,根据分析使用75％的乙醇溶液作为洗脱液效果最佳。

进一步地，S5中固体的干燥时间为30min。

进一步地，S6中超临界CO2萃取的温度为45℃℃，压力为36MPa，时间为148min、CO2流量为16L/h。

进一步地，S7中真空浓缩的真空度为0.065MPa，压力为0.010MPa，温度为16℃。

进一步地，S7中真空冷冻干燥时，将物料送入冷冻干燥箱后抽真空，真空度为3Pa、压力为55Pa，降温至-32℃后保持3h，得到物料A。

进一步地，物料A以1℃/min升温至2℃并保温100min，干燥至物料A含水量8％。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。