基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种废水检测领域，特别涉及一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂及其制备工艺。

背景技术

COD(ChemicalOxygenDemand)即化学需氧量，化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度，COD值越高，表示水中有机物污染越重；水中还原性物质主要是各种有机物，还有少量的亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。

重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气箱，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。

通过重铬酸钾法检测废水中COD含量一般采用COD检测试剂，然而现有的COD检测试剂存在在重金属使用量过多，导致废水中含有大量的重金属离子，危害性较大，同时现有的以重铬酸钾法为主的检测试剂，保质期较短，无法较长时间的保存，这样导致使用时检测试剂中的重铬酸钾往往氧化分解，降低重铬酸钾法的检测精度，使用不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提的的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂，所述检测试剂包括消解液试剂、催化液试剂、密封液试剂和氯离子掩蔽剂；

所述消解液试剂包括份量为0.001-0.01g的重铬酸钾、50-100ml的去离子水、80-120ml的浓硫酸、10-30ml的山梨酸和10-20ml的溴水；

所述催化液试剂包括份量为50-150ml的过硫酸盐和20-50ml的浓磷酸；

所述密封液试剂包括份量为10-20ml的液态石蜡和10-20ml的煤油；

所述氯离子掩蔽剂包括份量为5-10ml的硝酸铋溶液和5-10ml的硝酸银溶液。

作为本发明的一种优选技术方案，所述硝酸铋溶液由1克硝酸铋溶于100ml的硫酸中制成，所述硝酸银溶液由10克的硫酸银溶于1000ml的浓硫酸中制成。

作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：

S1：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并将重铬酸钾倒入到搅拌容器内部，加入相应份数的去离子水、浓硫酸、山梨酸和溴水，搅拌均匀制成消解液试剂，以待备用；

S2：使用精密量筒量取体积份数的过硫酸盐和浓磷酸，混合搅拌制成催化液试剂，以待备用；

S3：使用精密量筒量取体积份数的硝酸铋溶液和硝酸银溶液，混合成氯离子掩蔽剂，以待备用；

S4：将步骤S1中制备的消解液试剂和步骤S2中制备的催化液试剂混合在一起，通过搅拌棒进行搅拌，混合均匀后将氯离子掩蔽剂加入到混合液中，再次搅拌；最终所得到的溶液试剂盛入到试剂瓶中，并加入体积份量为的液态石蜡和的煤油，进行密封，遮光保存即可。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S4中的搅拌方式为顺时针搅拌和逆时针搅拌各一分钟。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤S4中的试剂瓶时具有遮光效果的棕色瓶，且棕色瓶的瓶盖处带有胶头滴管。

作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：

a：当水样中氯根为0-500ppm时，加入1-2份的检测试剂，测量即可；

b：当水样中氯根为500-1000ppm时，加入3-4份硫酸汞，测量即可；

c：当水样中氯根为1000-1500ppm时，加入5-6份硫酸汞，测量即可；

d：当水样中氯根高于1500ppm时，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于1500ppm，再加入对应份数的检测试剂，测量即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明通过设有的重铬酸钾、去离子水、浓硫酸、山梨酸和溴水组成的消解液试剂以及过硫酸盐和浓磷酸组成的催化液试剂，取代传统的硫酸银和浓硫酸，降低了银和汞等重金属的使用量，降低危害性，实用性强。

2.本发明通过设有的液态石蜡煤油，起到一定的密封效果，防止检测试剂的挥发，同时搭配特质的试剂瓶，能够增加保质期限，适应方便。

3.本发明通过设有的硝酸铋溶液和硝酸银溶液组成的氯离子掩蔽剂，不仅可以降低检测成本，而且两者相互作用可以完消除氯离子对重铬酸钾的影响，使得COD检测精度大大提高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂及其制备工艺的技术方案：

一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂，检测试剂包括消解液试剂、催化液试剂、密封液试剂和氯离子掩蔽剂；

消解液试剂包括份量为0.001-0.01g的重铬酸钾、50-100ml的去离子水、80-120ml的浓硫酸、10-30ml的山梨酸和10-20ml的溴水；

催化液试剂包括份量为50-150ml的过硫酸盐和20-50ml的浓磷酸；

密封液试剂包括份量为10-20ml的液态石蜡和10-20ml的煤油；

氯离子掩蔽剂包括份量为5-10ml的硝酸铋溶液和5-10ml的硝酸银溶液。

硝酸铋溶液由1克硝酸铋溶于100ml的硫酸中制成，硝酸银溶液由10克的硫酸银溶于1000ml的浓硫酸中制成。

包括以下步骤：

S1：使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并将重铬酸钾倒入到搅拌容器内部，加入相应份数的去离子水、浓硫酸、山梨酸和溴水，搅拌均匀制成消解液试剂，以待备用；

S2：使用精密量筒量取体积份数的过硫酸盐和浓磷酸，混合搅拌制成催化液试剂，以待备用；

S3：使用精密量筒量取体积份数的硝酸铋溶液和硝酸银溶液，混合成氯离子掩蔽剂，以待备用；

S4：将步骤S1中制备的消解液试剂和步骤S2中制备的催化液试剂混合在一起，通过搅拌棒进行搅拌，混合均匀后将氯离子掩蔽剂加入到混合液中，再次搅拌；最终所得到的溶液试剂盛入到试剂瓶中，并加入体积份量为的液态石蜡和的煤油，进行密封，遮光保存即可。

步骤S4中的搅拌方式为顺时针搅拌和逆时针搅拌各一分钟。

步骤S4中的试剂瓶时具有遮光效果的棕色瓶，且棕色瓶的瓶盖处带有胶头滴管。

a：当水样中氯根为0-500ppm时，加入1-2份的检测试剂，测量即可；

b：当水样中氯根为500-1000ppm时，加入3-4份硫酸汞，测量即可；

c：当水样中氯根为1000-1500ppm时，加入5-6份硫酸汞，测量即可；

d：当水样中氯根高于1500ppm时，须加蒸馏水对水样进行稀释，使水样中氯根低于1500ppm，再加入对应份数的检测试剂，测量即可。

利用自配标液及自配标液制备的标准曲线，以0ppm，100ppm，200ppm，300ppm，400ppm和500ppm六种标液为样品，并进行每种氯根范围的插入实验，考查自配标液的可靠性，以下选取0-500ppm为例检验误差程度。

结论：结果准确可靠，并且进行的插入实验数据也落在可靠范围内，检验的平均值精度与标准相接近。

综上所述，本发明一种基于重铬酸钾法检测废水COD含量的检测试剂及其制备工艺，使用万分之一天平按质量份数准确称量重铬酸钾，并将重铬酸钾倒入到搅拌容器内部，加入相应份数的去离子水、浓硫酸、山梨酸和溴水，搅拌均匀制成消解液试剂，以待备用，使用精密量筒量取体积份数的过硫酸盐和浓磷酸，混合搅拌制成催化液试剂，以待备用，使用精密量筒量取体积份数的硝酸铋溶液和硝酸银溶液，混合成氯离子掩蔽剂，以待备用，将步骤S1中制备的消解液试剂和步骤S2中制备的催化液试剂混合在一起，通过搅拌棒进行搅拌，混合均匀后将氯离子掩蔽剂加入到混合液中，再次搅拌；最终所得到的溶液试剂盛入到试剂瓶中，并加入体积份量为的液态石蜡和的煤油，进行密封，遮光保存即可。

本发明通过设有的重铬酸钾、去离子水、浓硫酸、山梨酸和溴水组成的消解液试剂以及过硫酸盐和浓磷酸组成的催化液试剂，取代传统的硫酸银和浓硫酸，降低了银和汞等重金属的使用量，降低危害性，实用性强，通过设有的液态石蜡煤油，起到一定的密封效果，防止检测试剂的挥发，同时搭配特质的试剂瓶，能够增加保质期限，适应方便，通过设有的硝酸铋溶液和硝酸银溶液组成的氯离子掩蔽剂，不仅可以降低检测成本，而且两者相互作用可以完消除氯离子对重铬酸钾的影响，使得COD检测精度大大提高。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。