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一种固体硫酸羟胺的制备方法

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摘要

本发明公开一种固体硫酸羟胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一，硫酸羟胺的合成：按照质量份数，将酮肟、浓度为60‑80%的浓硫酸、水、固体酸催化剂加入到反应釜中，100‑300r/min搅拌，混合均匀，加热至70‑90oC，反应60‑120min，得到酮、水和硫酸羟胺的溶液，然后抽真空到‑0.07至‑0.09MPa，分离、回收酮，得到硫酸羟胺水溶液；步骤二，硫酸羟胺的精制：按照质量份数，往得到硫酸羟胺水溶液中加入氨水，边搅拌边加热至40‑45oC，搅拌40‑60min，然后加入醇，搅拌，析出硫酸铵，减压抽滤，得到羟胺的甲醇水溶液，然后往其中加入硫酸至水溶液的PH为5‑6，冷却至0‑2oC，析出针状晶体，减压抽滤，滤液精馏分离回用，针状晶体冷冻干燥充分去除挥发分，得到一种固体硫酸羟胺。本发明得到的固体硫酸羟胺收率高、纯度高。

著录项

  • 公开/公告号CN112591721A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-04-02

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 浙江锦华新材料股份有限公司;

    申请/专利号CN202110005047.7

  • 发明设计人 周强;段仲刚;张军良;吴阳;张超群;

    申请日2021-01-05

  • 分类号C01B21/14(20060101);B01J31/06(20060101);

  • 代理机构

  • 代理人

  • 地址 324004 浙江省衢州市高新技术产业园区中俄科技合作园A-25-5号

  • 入库时间 2023-06-19 10:29:05

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-04-01

    授权

    发明专利权授予

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