从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法

技术领域：

本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法。

背景技术：

苯甲酸(C

在上述制备方法中，已经在粗品苯甲酸的获得技术方面有所提高，然而在生产过程中伴随混有难溶性和可溶性杂质，对于生产过程中杂质的处理方法鲜有报道。本发明的目的是针对上述现象，对含苯甲酸钠杂质的苯甲酸的提纯过程依旧存在着纯度不高的问题的现象，提出一种提纯苯甲酸的方法。该方法优点在于利用非常低的能耗，达到了很好的分离效果。本发明提供的方法操作简单，得到的苯甲酸颗粒粒度大，流动性好。基本达到了废水“零排放”的标准，获得的苯甲酸产品纯度高，可以满足各领域的生产要求。

发明内容：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种含苯甲酸钠的废水的回收处理方法，操作简便，获得高纯度高产量的苯甲酸产品。

本发明的技术方案如下：

一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法，包括以下步骤：

(1)连续将含苯甲酸钠废水置于蒸发结晶器中，对废水加热至蒸发温度；

(2)保温过滤分离氯化钠后获得苯甲酸钠浓缩液，同时以一定的加料速率连续加入盐酸溶液，反应结晶后得到苯甲酸的浓缩液，并以一定的速率排出蒸发结晶内的晶浆；

(3)排出的晶浆经降温结晶、真空干燥处理后得到苯甲酸晶体产品；

进一步地，所述步骤(1)中的减压蒸发过程中，减压蒸发温度控制在75℃～80℃；向蒸发结晶内连续加入含苯甲酸钠废水的进料速率为80ml/h～200ml/h。

进一步地，所述步骤(2)所述盐酸的浓度为5.6-6.6mol/l，反应结晶温度控制在80℃，盐酸的加料速率为50ml/h～160ml/h，保持晶浆固含量为20％～30％。

进一步地，所述步骤(3)中所述晶浆的排出速率为110～400ml/h；最后降温结晶过程中的搅拌速率为250～400rpm，温度控制在10℃～15℃。

本发明的优点和有益效果：

(1)本发明蒸发过程能耗低，可以在低成本的情况下获得良好的分离效果。

(2)本发明加盐酸，可以和苯甲酸钠反应，不仅能达废水的综合利用还能获得高纯度的苯甲酸。

(3)本发明提供的从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法操作简便，产率高，解决了苯甲酸钠废液的排放问题，达到平衡后产出的产品粒度大流动性好，消除产品质量批间差异；与传统的熔融结晶工艺相比，本发明还具有结晶过程温度低、能耗低、污染少的优点。

附图说明：

图1由实施例1～3获得的苯甲酸产品以及对照的XRD谱图；

图2图由实施例3获得的苯甲酸产品的固体红外表征图；

图3由实施例3获得的苯甲酸产品的偏光显微镜表征图；

图4由实施例3获得的苯甲酸产品的离线粒度表征图。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

1)向蒸发结晶器中以90ml/h的进料速率连续加入含苯甲酸钠的废水，其中苯甲酸钠占溶液总质量的33.47％，苯甲酸为溶液总质量的0.4％，开启搅拌后，对结晶器进行加热，使其温度达到79℃；

2)当废水温度达到蒸发温度时，调整真空泵维持结晶器内绝对真空度为400mbar，蒸发废水后使得晶浆固含量在20％～30％；

3)以90ml/h进料速率向结晶器中加入6.0mol/l的稀盐酸溶液，反应结晶温度控制在80℃；反应后以110ml/h排出晶浆，并以300rpm的搅拌速率和7℃/h的降温速率匀速降温，降温至10℃后恒温静置1h；

4)将所述晶浆过滤，滤饼于60℃真空干燥箱中干燥，得到平均粒度492.879μm的晶体产品。

实施例2

1)向蒸发结晶器中以100ml/h的进料速率连续加入含苯甲酸钠的废水，其中苯甲酸钠为溶液总质量的30.50％，苯甲酸为溶液总质量的1.5％，开启搅拌后，对结晶器进行加热，使其温度达到80℃；

2)当废水温度达到蒸发温度时，调整真空泵维持结晶器内绝对真空度为350mbar，蒸发废水后使得晶浆固含量在20％～30％；

3)以100ml/h进料速率向结晶器中加入6.5mol/l的稀盐酸溶液，反应结晶温度控制在80℃；反应后以130ml/h排出晶浆，并以260rpm的搅拌速率和7℃/h的降温速率匀速降温，降温至10℃后恒温静置1h；

4)将所述晶浆过滤，滤饼于60℃真空干燥箱中干燥，得到平均粒度500.879μm的晶体产品。

实施例3

1)向蒸发结晶器中以80ml/h的进料速率连续加入含苯甲酸钠的废水，其中苯甲酸钠为溶液总质量的25.33％，苯甲酸为溶液总质量的0.5％，开启搅拌后，对结晶器进行加热，使其温度达到81℃；

2)当废水温度达到蒸发温度时，调整真空泵维持结晶器内绝对真空度为410mbar，蒸发废水后使得晶浆固含量在20％～30％；

3)以80ml/h进料速率向结晶器中加入7.0mol/l的稀盐酸溶液，反应结晶温度控制在80℃；反应后以120ml/h排出晶浆，并以300rpm的搅拌速率和7℃/h的降温速率匀速降温，降温至10℃后恒温静置1h；

4)将所述晶浆过滤，滤饼于60℃真空干燥箱中干燥，得到平均粒度498.879μm的晶体产品。

效果测试：

如图1为实施例1～3获得的苯甲酸产品以及标准品的XRD谱图，谱图显示出三种产品及作为对照的标准物质(纯度≥99.99％的苯甲酸)XRD谱图的主要峰位置相同，与文献中已报道的苯甲酸XRD谱图的主要特征峰位置一致，表明本发明得到的结晶产品均为高纯度苯甲酸。

如图2所示，由实施例3得到的苯甲酸产品晶体红外光谱图，其中在指纹区其中705cm

如图3所示，由实施例3得到的苯甲酸产品偏光显微镜表征图，可以看到在形态上是片状晶体。

如图4所示，由实施例3得到的苯甲酸产品粒度分布表征图，其中，苯甲酸粒度分布呈正态分布，单峰状态，并且晶体平均粒度为500.02μm，变异系数为0.28，说明结晶程度更加完好，结晶度高，所得出的样品是粒度大且均匀的晶态物质。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。