公开/公告号CN112986486A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-06-18
原文格式PDF
申请/专利权人 三门峡市质量技术监督检验测试中心;
申请/专利号CN202110216980.9
申请日2021-02-26
分类号G01N31/16(20060101);G01N21/25(20060101);G01N21/73(20060101);G01N1/28(20060101);
代理机构11491 北京国坤专利代理事务所(普通合伙);
代理人张国栋
地址 472000 河南省三门峡市青龙路3号
入库时间 2023-06-19 11:29:13
技术领域
本发明属于脱氧剂检测技术领域，尤其涉及一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法。
背景技术
目前，铝渣类脱氧剂作为一种炼钢用脱氧剂已在转炉或电炉冶炼出钢过程中普遍使用，其良好的脱氧性能已得到大家的认同。目前所用铝渣类脱氧剂主要成分由颗粒态或片状的金属铝、氧化镁粉、萤石粉、预熔铝酸钙粉和作为杂质的氧化铝组成，其中金属铝大约含量通常为50％左右。铝渣类脱氧剂起脱氧作用的关键元素为金属铝，铝渣类脱氧剂中金属铝含量的高低对其脱氧效果有重要影响。因此，对各类铝渣类脱氧剂中金属铝含量分析检测十分重要；现有的铝渣类脱氧剂因为含有氧化铝，而氧化铝的价格只有金属铝的十分之一，因此通过检测手段分析出铝渣类脱氧剂中金属铝的真实含量非常重要。
由于铝渣类脱氧剂中含有的金属铝具有较好的延展性，常规的破碎方法将其研磨至化学分析所需的0.149mm的粒度水平时，很容易使得原有的金属铝受热转化为氧化铝，使得最终检测结果无法真实反映出脱氧剂中的铝含量。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的对脱氧剂中金属铝含量的检测方法准确率较低，采用的常规的破碎方法对样品进行制备，容易造成金属铝受热转化为氧化铝，使得检测误差过大。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法。
本发明是这样实现的，一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法，其特征在于，所述铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法包括：
步骤一，将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥完成后称取一定量的样品；
步骤二，将称取的样品放入烧杯中，缓慢加入FeCl
步骤三，通过磁性搅拌器进行搅拌，然后利用去离子水通过双层慢速滤纸过滤；
步骤四，多次过滤，以用铝试剂检验滤液中不含Al
步骤五，从中准确分取20mL待分析溶液于500mL烧杯中，加去离子水至30mL，加EDTA标准溶液；加百里香酚兰指示剂3滴，用20％的六次甲基四胺溶液调试溶液至黄色，加热煮沸1～2min，取下冷却；
步骤六，利用滴定法将溶液滴定至试液为紫红色，通过摄像头获取处理试液中的颜色，并将颜色传输到处理器中，处理器对获取数据进行处理分析，同时输入读数V，通过计算公式得出铝的质量分数；
步骤三，所述通过磁性搅拌器进行搅拌的具体过程为：
将步骤二得到承装有混合溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，通过磁场中磁性物质同性相斥，改变底座两端极性的变更；
在底座两端极性变更的过程中，带动搅拌子做圆周运动，使得液体进行旋转并逐步达到均匀；
同时在底座设置有加热板和温度控制板，通过温度控制板控制加热板对烧杯内部的混合液体进行加热搅拌；
步骤六中，摄像头获取处理试液中的颜色过程中，对获取的颜色图像进行处理的过程为：
将获取的颜色图像进行图像压缩，增强和复原，描述和识别，确定液体颜色的深度；
所述含有液体颜色图像进行增强的过程为：
根据含有液体颜色图像集合，建立滤波模板；
将滤波模板在图像中漫游，并将模板中心与图中某个像素位置重合；
当位置重合时，确定模板中对应像素的灰度值，并将灰度值进行排序；
排序完成后，确定中间数值，替换模板中心位置的像素；
所述图像进行描述和识别的过程为：
根据图像增强复原完成的图像，建立高斯差分金字塔，在连续的高斯核尺度上查找颜色深度特征点；
在查找颜色深度特征点过程中，在离散的空间中进行极值点的插值，再求极值点的坐标位置；
确定颜色深度特征点位置后，对特征点邻域内的点的梯度方向进行直方图统计，选取直方图中比重最大的方向为特征点的主方向，计算特征矢量进行描述。
进一步，步骤六中，所述铝的质量分数由下式计算：
式中：T-每毫升标准溶液相当于铝的克数，单位为g/mL；
V-第二次消耗锌标准溶液的体积，单位为mL；
G-被滴定试液的质量，单位为g。
进一步，其特征在于，步骤六中，所述滴定法包括：
(1)加10mL六次甲基四胺-盐酸缓冲液，加二甲酚橙指示剂6滴，试液呈黄色；
(2)用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色，加lg氟化钠，加热至紫红色退去呈黄色，取下冷却；
(3)用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色。
进一步，其特征在于，步骤(1)中，加入二甲酚橙指示剂后，若试液发红，用盐酸调黄。
进一步，其特征在于，步骤一中，将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥时，包括：
(1)向干燥箱内通入经过干燥处理后的氮气以排出原有的空气；
(2)检测并判断氮气浓度值是否低于设定值，如果是，则继续通入氮气；如果否，则进入下一步；
(3)停止通入氮气，开始对样品进行干燥。
进一步，其特征在于，步骤(3)中，干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～40min。
进一步，其特征在于，步骤五中，EDTA标准溶液的添加量为0.05mol/L EDTA标准溶液20mL。
本发明另一目的在于提供一种用于所述的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法的样品制样方法，所述样品制样方法包括：
取大块铝质脱氧剂，首先用矿石粉碎机粉碎成小块，然后用球磨机进行粉碎研磨；重复多次后，过筛。
进一步，所述研磨方式为每研磨60s～90s，停止冷却60s～90s。
进一步，所述球磨机进行粉碎研磨的具体过程为：
球磨机由水平的筒体，进出料空心轴及磨头组成，筒体为长的圆筒，筒内装有研磨钢制圆球；
将粉碎成小块的铝质脱氧剂按不同直径和一定比例装入筒中，通过控制面板启动整体装置；球磨机启动，筒体进行转动；
研磨体由于惯性和离心力作用，摩擦力的作用，使它附在筒体衬板上被筒体带走，当被带到一定的高度时候，由于其本身的重力作用而被抛落，下落的研磨体像抛射体一样将筒体内的物料给击碎；
物料击碎完成后，进到精细研磨仓，在电机的转动下，带动磨头进行精细研磨。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明采用氯化铁溶液溶解样品获得金属铝溶液，利用ICP–AES法测定铝脱氧剂中铝含量，方法精密度、准确度均满足分析要求。通过逐步研磨分段冷却的方式保证样品制样过程中金属铝不会被氧化为氧化铝，可以用于检测真实的金属铝含量，保证检测结果的准确度。本发明在磁性搅拌器进行搅拌过程中，在底座上固定有加热板和温度控制板，用于对液体进行加热，更有利于液体的混合；在温度控制板上固定有加热功率调节模块，用于实现对温度的控制，对温度实现精确的控制，以减小重复实验的次数。
同时本发明在计算得出铝的质量分数的过程中，通过摄像头获取处理试液中的颜色，并将颜色传输到处理器中，处理器对获取数据进行处理分析，同时输入读数V，提高了检测的精度和效率。本发明中样品制样过程中，对铝质脱氧剂进行粗精两阶段进行研磨，提高了样品制样的质量，有助于提高检测铝的质量分数的精度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法流程图。
图2是本发明实施例提供的粉末状铝渣类脱氧剂样品进行干燥方法流程图。
图3是本发明实施例提供的磁性搅拌器进行搅拌方法流程图。
图4是本发明实施例提供的含有液体颜色图像进行增强方法流程图。
图5是本发明实施例提供的滴定法方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法，包括：
S101：将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥，干燥完成后称取一定量的样品。
S102：将称取的样品放入烧杯中，缓慢加入FeCl
S103：通过磁性搅拌器进行搅拌，然后利用去离子水通过双层慢速滤纸过滤。
S104：多次过滤，以用铝试剂检验滤液中不含Al
S105：从中准确分取20mL待分析溶液于500mL烧杯中，加去离子水至30mL，加EDTA标准溶液；加百里香酚兰指示剂3滴，用20％的六次甲基四胺溶液调试溶液至黄色，加热煮沸1～2min，取下冷却。
S106：利用滴定法将溶液滴定至试液为紫红色，通过摄像头获取处理试液中的颜色，并将颜色传输到处理器中，处理器对获取数据进行处理分析，同时输入读数V，通过计算公式得出铝的质量分数。
本发明实施例提供的S101中，将粉末状铝渣类脱氧剂样品放入干燥箱中进行干燥，包括：
S201：向干燥箱内通入经过干燥处理后的氮气以排出原有的空气；
S202：检测并判断氮气浓度值是否低于设定值，如果是，则继续通入氮气；如果否，则进入下一步；
S203：停止通入氮气，开始对样品进行干燥；干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～40min。
本发明实施例提供的S103中，通过磁性搅拌器进行搅拌的具体过程为：
S301：将步骤二得到承装有混合溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，通过磁场中磁性物质同性相斥，改变底座两端极性的变更。
S302：在底座两端极性变更的过程中，带动搅拌子做圆周运动，使得液体进行旋转并逐步达到均匀。
S303：在底座设置有加热板和温度控制板，通过温度控制板控制加热板对烧杯内部的混合液体进行加热搅拌。
本发明实施例提供的S105中，EDTA标准溶液的添加量为0.05mol/L EDTA标准溶液20mL。
本发明实施例提供的S106中，摄像头获取处理试液中的颜色过程中，对获取的颜色图像进行处理的过程为：
将获取的颜色图像进行图像压缩，增强和复原，描述和识别，确定液体颜色的深度。
本发明实施例提供的含有液体颜色图像进行增强的过程为：
S401：根据含有液体颜色图像集合，建立滤波模板；
S402：将滤波模板在图像中漫游，并将模板中心与图中某个像素位置重合；
S403：当位置重合时，确定模板中对应像素的灰度值，并将灰度值进行排序；
S404：排序完成后，确定中间数值，替换模板中心位置的像素。
本发明实施例提供的图像进行描述和识别的过程为：
根据图像增强复原完成的图像，建立高斯差分金字塔，在连续的高斯核尺度上查找颜色深度特征点；
在查找颜色深度特征点过程中，在离散的空间中进行极值点的插值，再求极值点的坐标位置；
确定颜色深度特征点位置后，对特征点邻域内的点的梯度方向进行直方图统计，选取直方图中比重最大的方向为特征点的主方向，计算特征矢量进行描述。
本发明实施例提供的S106中，铝的质量分数由下式计算：
式中：T-每毫升标准溶液相当于铝的克数，单位为g/mL；
V-第二次消耗锌标准溶液的体积，单位为mL；
G-被滴定试液的质量，单位为g。
本发明实施例提供的S106中，滴定法包括：
S501：加10mL六次甲基四胺-盐酸缓冲液，加二甲酚橙指示剂6滴，试液呈黄色；加入二甲酚橙指示剂后，若试液发红，用盐酸调黄；
S502：用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色，加lg氟化钠，加热至紫红色退去呈黄色，取下冷却；
S503：用0.0196mol/L锌标准溶液滴定至试液为紫红色。
本发明实施例提供的样品制样方法，包括：
取大块铝质脱氧剂，首先用矿石粉碎机粉碎成小块，然后用球磨机进行粉碎研磨，研磨方式为每研磨60s～90s，停止冷却60s～90s，重复多次后，过筛。
本发明实施例提供的球磨机进行粉碎研磨的具体过程为：
球磨机由水平的筒体，进出料空心轴及磨头组成，筒体为长的圆筒，筒内装有研磨钢制圆球；
将粉碎成小块的铝质脱氧剂按不同直径和一定比例装入筒中，通过控制面板启动整体装置；球磨机启动，筒体进行转动；
研磨体由于惯性和离心力作用，摩擦力的作用，使它附在筒体衬板上被筒体带走，当被带到一定的高度时候，由于其本身的重力作用而被抛落，下落的研磨体像抛射体一样将筒体内的物料给击碎；
物料击碎完成后，进到精细研磨仓，在电机的转动下，带动磨头进行精细研磨。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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