一种高抗氧化性和高稳定性的沙棘油、沙棘油粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高抗氧化性和高稳定性的沙棘油、沙棘油粉及其制备方法，属于食品加工技术领域。

背景技术

沙棘油，是从沙棘果实或籽中提取出来的珍贵天然油脂，其含有大量不饱和脂肪酸，与黄酮、维生素、植物甾醇、微量元素和α-生育酚等一百多种生物活性物质。大量研究表明，沙棘油具有良好的功效，可用于治疗高脂血症、肥胖症和心脑血管疾病，提高智力和大脑，促进儿童的生长发育，此外，沙棘油还具有抗炎、促进组织愈合的作用，可以治疗创伤、各种溃疡和其他疾病。因此在国际上，沙棘籽油被称为“油料黄金”。

目前市场上沙棘油产品以原液态油和软胶囊为主。其中沙棘液态油存在异味，大多数消费者难以接受直接饮用，进而限制了其消费，另外因沙棘籽油中不饱和脂肪酸含量丰富，导致其氧化稳定性差，在加工、运输、贮藏期间易发生氧化，进一步产生异味，从而缩短货架期，降低其生理功效；沙棘油胶囊服用时有服药感觉，体验性差，且往往添加明胶、甘油等成分，会降低产品接受度。

目前，延缓油脂氧化的方法主要是添加抗氧化剂，如BHA、BHT、L-抗坏血酸棕榈酸酯等人工合成抗氧化剂，但添加剂的使用使得产品不符合清洁标签要求，一定程度上降低了产品竞争力和消费者接受度。提升油脂稳定性及口感还可以采用油脂微胶囊化技术，例如专利CN201610473860.6公开了利用环糊精包埋沙棘油制备固体沙棘油环糊精包合物的方法，但其指标过程需要将沙棘油与环糊精在80℃下保温40min处理，且喷雾干燥出风口温度高达190℃，两步骤高温均对沙棘油品质产生不良影响；高雅馨等在沙棘籽油微胶囊的制备及氧化稳定性评价中公布了一种沙棘籽油微胶囊制备方法，其以辛烯基琥珀酸淀粉钠、酪蛋白酸钠、麦芽糊精5、抗性糊精、异麦芽酮糖，三聚磷酸钠、L-抗坏血酸棕榈酸酯为壁材或辅材，该产品总体配料复杂，添加剂应用较多。

所以为了满足市场需求，提供一种新型沙棘油产品变得尤为迫切。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种沙棘油粉的制备方法，以沙棘叶为原料，通过水提、浓缩、超滤脱色、喷雾干燥获得沙棘叶提取物，该沙棘叶提取物具有很强的抗氧化性；通过将沙棘叶提取物添加到沙棘油中，提高沙棘油的抗氧化性，且不显著改变其颜色，同时提高其贮藏稳定性，有效延缓了沙棘油中不饱和脂肪酸的氧化败坏；同时优化喷雾干燥条件，采用阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖两种天然多糖，以及乳清蛋白为壁材，获得具有较高载油量和包封率的沙棘油粉。

本发明的第二个目的是提供一种具有高抗氧化性、高氧化稳定性的沙棘油、沙棘油粉，配料天然简单。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种具有高抗氧化和高氧化稳定性沙棘油、沙棘油粉的制备方法，包括以下步骤：将沙棘叶粉碎、提取、超滤、浓缩、干燥得到沙棘叶提取物，将沙棘叶提取物加入到沙棘油中，之后将添加沙棘叶提取物的沙棘油与蛋白质、多糖混合，再经均质、喷雾干燥得沙棘油粉。

进一步，沙棘叶提取物的具体制备步骤为：将干燥的沙棘叶粉碎与水混合，在50℃-70℃下回流提取0.5h-2h，共提取1-3次，合并提取液，用截留分子量为 20000-50000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，加入麦芽糊精与环糊精，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

进一步，所述沙棘叶提取物与水的料液比为1g:6mL-10mL，麦芽糊精、环糊精与浓缩液的料液比为1g:4mL-6mL，麦芽糊精与环糊精质量比为2-4:1。

进一步，所述沙棘叶提取物与沙棘油质量比为1-5:100。

进一步地，所述沙棘油包括沙棘籽油或沙棘果油中的一种或多种。

进一步，所述蛋白质、多糖水溶液中蛋白质、多糖总浓度为10％-15％，蛋白质与多糖的质量比为1-2:5。

进一步，沙棘油与蛋白质、多糖水溶液按照体积比为2-5:10的比例进行混合。

进一步，所述蛋白质为乳清蛋白，所述多糖包括阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖，其中阿拉伯胶与魔芋葡甘聚糖的质量比为10:0.5-1。

进一步，所述沙棘油乳液在200-300MPa条件下进行高压均质。

进一步，所述沙棘油乳液喷雾干燥的入口温度为160℃-170℃，出口温度为70℃-80℃，气压为0.4kg/cm

进一步，本发明要求保护所述的制备方法制备得到的沙棘油、沙棘油粉在功能性食品中的应用。

本发明所用沙棘叶与沙棘果相比，沙棘叶储存量更大、一年四季均可采摘、容易收集与存储，并且沙棘叶富含更多的生物活性成分，但是目前的关注点大部分集中在沙棘果上，而沙棘叶却常常被当做废弃物而浪费，很少被研究，严重限制了对沙棘叶的开发与利用，事实证明沙棘叶提取物中的多酚和黄酮含量显著高于包括沙棘果在内的22种树枝/树叶/浆果提取物，同时由于叶提取物中酚类化合物的含量较高，因此叶提取物显示出更高的抗氧化活性；另外，沙棘叶的提取物对金黄色葡萄球菌，单核细胞增生性李斯特菌和蜡状芽孢杆菌的生长具有强烈的抑制作用，可被开发利用为天然食品防腐剂，目前沙棘叶仅被开发为沙棘叶茶，进一步的应用价值并未被开发。所以本发明将沙棘叶与沙棘油相结合制备一种新型的沙棘油产品，解决了现有技术的不足，充分开发利用沙棘叶生物资源，可获得巨大的经济效益。

本发明公开了以下技术效果：

1)本发明获取的沙棘叶提取物具有很高的多酚和黄酮含量，总酚含量高达 300-360mg/g，黄酮含量高达120-180mg/g，两者均具有很高的抗氧化性，按照沙棘叶提取物与沙棘油质量比为1-5:100的比例添加，可显著提高油脂的抗氧化性 (提高10倍以上)，显著抑制油脂贮藏过程中酸价、过氧化值及丙二醛含量的升高，有效避免其中不饱和脂肪酸的氧化。

2)本发明的沙棘叶提取液经过超滤处理，有效减弱了颜色，避免了对沙棘油颜色的影响。

3)沙棘叶作为一种副产物，将其提取并应用于沙棘油中，既实现了废弃物资源利用，也避免了人工合成抗氧化剂的食用，提高了产品安全性和可接受度。

4)通过采用蛋白质、阿拉伯胶、魔芋葡甘聚糖三种天然壁材对沙棘油进行包埋，载油量可高达30％，即获得了便于贮运的粉末产品，又进一步提高了沙棘油稳定性，且配料简单、天然，有效改善了产品的味道增加甜度，市场接受度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1-3与对比例1-5制备的沙棘油在第0、6、12、18天的过氧化值；

图2为实施例4-6与对比例6-11制备的沙棘油粉在第0、6、12、18天的过氧化值；

图3为实施例1-3与对比例1-5制备的沙棘油在第0、6、12、18天的抗氧化值；

图4为实施例4-6与对比例6-11制备的沙棘油粉在第0、6、12、18天的抗氧化值。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明性能测试所述的过氧化值、丙二醛含量、抗氧化活性、酸价等测定方法均为本领域的常规技术手段，且并非发明要点，在此不做赘述。

以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

一、沙棘油、沙棘油粉的制备

实施例1

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与水按照1g:8mL的料液比进行混合，在60℃下回流提取1h，共提取2次，合并提取液，用截留分子量为20000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比3g:1g)按照1g:5mL 的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)沙棘油的制备

将沙棘叶提取物与沙棘籽油按照1:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到高稳定性高抗氧化性沙棘油。

实施例2

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与水按照1g:7mL的料液比进行混合，在70℃下回流提取0.5h，共提取1次，合并提取液，用截留分子量为30000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比4g:1g)按照1g:4mL 的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)沙棘油的制备

将沙棘叶提取物与沙棘果油按照3:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到高稳定性高抗氧化性沙棘油。

实施例3

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与乙醇按照1g:9mL的料液比进行混合，在50℃下回流提取2h，共提取3次，合并提取液，用截留分子量为50000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比2g:1g)按照1g:6mL的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)沙棘油的制备

将沙棘叶提取物与沙棘籽油按照5:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到高稳定性高抗氧化性沙棘油。

实施例4

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与水按照1g:8mL的料液比进行混合，在60℃下回流提取1h，共提取2次，合并提取液，用截留分子量为20000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比3g:1g)按照1g:5mL 的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)壁材制备

将乳清蛋白、阿拉伯胶、魔芋葡甘聚糖按照2％:8.5％:0.5％的比例加入到水中，溶解并搅拌均匀备用。

(3)沙棘油粉的制备

将沙棘叶提取物与沙棘果油按照1:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到沙棘油混合物，之后按体积比为2:10的比例与步骤(2)制备的壁材进行混合，在 250MPa下进行均质，并经喷雾干燥机喷雾干燥，入口和出口温度分别为160℃和70℃，使用0.4kg/cm

实施例5

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与乙醇按照1g:9mL的料液比进行混合，在50℃下回流提取2h，共提取3次，合并提取液，用截留分子量为30000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比2g:1g)按照 1g:6mL的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)壁材制备

将乳清蛋白、阿拉伯胶、魔芋葡甘聚糖按照3％:9.5％:0.5％的比例加入到水中，溶解并搅拌均匀备用。

(3)沙棘油粉的制备

将沙棘叶提取物与沙棘籽油按照3:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到沙棘油混合物，之后按体积比为3:10的比例与步骤(2)制备的壁材进行混合，在 200MPa下进行均质，并经喷雾干燥机喷雾干燥，入口和出口温度分别为165℃和80℃，使用0.4kg/cm

实施例6

(1)沙棘叶提取物的制备

将干燥的沙棘叶粉碎与水按照1g:7mL的料液比进行混合，在70℃下回流提取0.5h，共提取1次，合并提取液，用截留分子量为50000的超滤膜对提取液进行超滤，旋转蒸发浓缩得浓缩液，麦芽糊精与环糊精(用量比4g:1g)按照1g:4mL 的料液比加入到浓缩液中，喷雾干燥得到沙棘叶提取物。

(2)壁材制备

将乳清蛋白、阿拉伯胶、魔芋葡甘聚糖按照4％:10％:1％的比例加入到水中，溶解并搅拌均匀备用。

(3)沙棘油粉的制备

将沙棘叶提取物与沙棘果油按照5:100的质量比进行混合，搅拌均匀得到沙棘油混合物，之后按体积比为5:10的比例与步骤(2)制备的壁材进行混合在 300MPa下进行均质，并经喷雾干燥机喷雾干燥，入口和出口温度分别为160℃和70℃，使用0.4kg/cm

对比例1

同实施例1，区别仅在于，不加入沙棘叶提取物。

对比例2

同实施例1，区别仅在于，沙棘叶提取物以0.5％的比例加入到沙棘油中。

对比例3

同实施例1，区别仅在于，用抗氧化剂BHT代替沙棘叶提取物。

对比例4

同实施例1，区别仅在于，用抗氧化剂BHA代替沙棘叶提取物。

对比例5

同实施例1，区别仅在于，沙棘叶提取物的制备过程省去超滤的步骤。

对比例6

同实施例4，区别仅在于，乳清蛋白、阿拉伯胶按照2％:8.5％的比例制备壁材，载油量为14.20％，包封率为84.21％。

对比例7

同实施例4，区别仅在于，沙棘叶提取物以0.5％的比例加入到沙棘油中，载油量为15.69％，包封率为94.12％。

对比例8

同实施例4，区别仅在于，沙棘叶提取物的制备过程省去超滤的步骤，载油量为15.72％，包封率为92.37％。

对比例9

同实施例4，区别仅在于，不加入沙棘叶提取物，载油量为15.64％，包封率为93.12％。

对比例10

同实施例4，区别仅在于，用抗氧化剂BHT代替沙棘叶提取物，载油量为 15.70％，包封率为94.19％。

对比例11

同实施例4，区别仅在于，用抗氧化剂BHA代替沙棘叶提取物，载油量为 15.65％，包封率为93.92％。

二、沙棘油、沙棘油粉的性能测试实验

将制备的沙棘油、沙棘油粉进行分组：实施例1为实验组1；实施例2为实验组2；实施例3为实验组3；实施例4为实验组4；实施例5为实验组5；实施例6为实验组6；对比例1为对照组1(沙棘油CK组)；对比例2为对照组2；对比例3为对照组3；对比例4为对照组4；对比例5为对照组5；对比例6为对照组6；对比例7为对照组7；对比例8为对照组8；对比例9为对照组9(沙棘油粉CK组)；对比例10为对照组10，对比例11为对照组11。

将各组处理得到的沙棘油或沙棘油粉按照相同方式封装后，在60℃下储存，并在储存的第0、6、12、18天进行性能测试。

(1)过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，其值越大，表明油脂变质越严重。按照国标GB/T 5009.37-2003规定方法检测各组的过氧化值，各组制备的沙棘油或沙棘油粉粉过氧化值的变化见图1和图2，结果见表1。

表1

(2)丙二醛是油脂氧化酸败的主要产物之一。用硫代巴比妥酸方法检测各组的丙二醛含量，结果见表2。

表2

(3)分别用DPPH自由基清除法(DPPH法)和铁离子还原/抗氧化能力法 (FRAP法)测试油脂抗氧化能力，利用铁离子还原/抗氧化能力法(FRAP法) 测试各组制备的沙棘油或沙棘油粉粉抗氧化值的变化见图3和图4，结果见表3 和表4。

表3

表4

(4)通过感官评价对各组制备的沙棘油、沙棘油粉进行颜色比较，结果见表5。

表5

由上述表格可以看出，添加适量的沙棘叶提取物、选取合适的壁材制备的沙棘油粉或沙棘油的抗氧化性、氧化稳定性得到了显著提高，可以延长产品保质期，另外经超滤步骤制备的沙棘叶提取物可以有效减弱沙棘叶自身颜色，避免了对沙棘油或沙棘油粉颜色的影响。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。