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一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法

摘要

本发明公开了一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过MgO和CaF2制成参考渣,通过CaO、A l2O3、SiO2和MgO制成待测渣;将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,获得参考渣检测样和待测渣检测样;通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样和待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;根据参考渣检测样和待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。本发明提供的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,可避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。

著录项

  • 公开/公告号CN113189086A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-07-30

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 东北大学;

    申请/专利号CN202110389398.2

  • 申请日2021-04-12

  • 分类号G01N21/73(20060101);G01N1/44(20060101);

  • 代理机构11448 北京中强智尚知识产权代理有限公司;

  • 代理人黄耀威

  • 地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号

  • 入库时间 2023-06-19 12:04:09

说明书

技术领域

本发明属于物化测试技术领域,具体涉及一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法。

背景技术

高铝铁矿石的使用使高炉炉渣内Al

因此,一种能够准确测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法亟待研究。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足之处,本发明提供了一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,可避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。

为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括:

通过MgO和CaF

将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,在参考渣和待测渣的反应均达到平衡后,获得参考渣检测样和待测渣检测样;

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;

根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

进一步的,在通过MgO和CaF

按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF

待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第一混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;

将经预熔处理后的第一混合物依次进行冷却、粉碎后,获得参考渣。

进一步的,在通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣时,包括:

按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al

待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第二混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;

将经预熔处理后的第二混合物依次进行冷却、粉碎后,获得待测渣。

进一步的,在将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温时,包括:

在六孔坩埚的每个孔内分别放入5g金属锡粒,并在向其中一孔内放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;

待高温管式炉的炉内温度升至700~800℃时,用N

待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后,恒温24h后,使参考渣和待测渣的反应均达到平衡,将六孔坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷,获得参考渣检测样和待测渣检测样。

进一步的,在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时,包括:

对参考渣检测样和待测渣检测样分别进行表面打磨,获得参考渣试样和待测渣试样;

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣试样和待测渣试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析。

进一步的,在计算出待测渣中的MgO活度时,通过

进一步的,在通过

在参考渣和待测渣的反应均达到平衡时,待测渣的平衡常数K

通过待测渣的平衡常数K

根据处于饱和状态的参考渣检测样中的MgO的活度a

本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过以MgO-CaF

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明示例性实施例的参考渣的MgO-CaF

图2为本发明示例性实施例的参考渣和待测渣在六孔坩埚内的放置示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:

S100、通过MgO和CaF

S200、将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,在参考渣和待测渣的反应均达到平衡后,获得参考渣检测样和待测渣检测样;

S300、通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;

S400、根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

S400、根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过以MgO-CaF2作为参考渣和Sn作为金属溶剂,并利用参考渣法测定了高炉渣中MgO的活度,可有效提高高铝型高炉渣中MgO活度测定试验数据的准确性,避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。

在一些实施方式中,在通过MgO和CaF

S101、按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF

S102、待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第一混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;

S103、将经预熔处理后的第一混合物依次进行冷却、粉碎后,获得参考渣。

其中,在按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF

参见图1,在CaF

在一些实施方式中,在通过CaO、Al

S104、按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al

S105、待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第二混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;

S106、将经预熔处理后的第二混合物依次进行冷却、粉碎后,获得待测渣。

其中,在按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al

在一些实施方式中,在将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温时,包括:

S201、在六孔坩埚的每个孔内分别放入5g金属锡粒,并在向其中一孔内放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣,参见图2;

S202、待高温管式炉的炉内温度升至700~800℃时,用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,再将装有参考渣和待测渣的六孔坩埚放入炉内恒温区;

S203、待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后,恒温24h后,使参考渣和待测渣的反应均达到平衡,将六孔坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷,获得参考渣检测样和待测渣检测样。

由于金属Sn作为溶剂,Sn中[Mg]的浓度也很低,因此,溶解有[Mg]Sn属于稀溶液,所以,a

在一些实施方式中,在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时,包括:

对参考渣检测样和待测渣检测样分别进行表面打磨,获得参考渣试样和待测渣试样;

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣试样和待测渣试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析。

在一些实施方式中,在计算出待测渣中的MgO活度时,通过

在一些实施方式中,在通过

S401、在参考渣和待测渣的反应均达到平衡时,待测渣的平衡常数K

S403、通过待测渣的平衡常数K

S403、根据处于饱和状态的参考渣检测样中的MgO的活度a

由于,选取金属Sn作为溶剂,Sn中[Mg]的浓度也很低,属于稀溶液,所以,a

其中,待测渣有如下平衡,可以得到K

(MgO)

对于参考渣同样有如下平衡,同理可以得到K

(MgO)

在同一温度和气氛下,相对应组分活度标准态相同,待测渣与参考渣必有K

在质量百分比为MgO:50~65(mass%),CaF2:35~50(mass%)的范围内,MgO处于饱和状态,即a

式中,a

为了更好的解释本发明,以便于理解,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。

实施例1

一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:

(1)按质量百分比为50:50分别称取MgO和CaF

(2)在按质量百分比为42.39:20:32.61:5分别称取CaO、Al

(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;

(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N

(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;

(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;

(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

实施例2

一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:

(1)按质量百分比为55:45分别称取MgO和CaF

(2)在按质量百分比为41.26:20:31.74:7分别称取CaO、Al

(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;

(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N

(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;

(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;

(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

实施例3

一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:

(1)按质量百分比为60:40分别称取MgO和CaF

(2)在按质量百分比为40.13:20:30.84:9分别称取CaO、Al

(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;

(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N

(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;

(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;

(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

实施例4

一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:

(1)按质量百分比为65:35分别称取MgO和CaF

(2)在按质量百分比为39:20:30:11分别称取CaO、Al

(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;

(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N

(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;

(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;

(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;

(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。

上述实施例1-4测定结果见表1。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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