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用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法

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用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法，它涉及一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法。它是为了解决现有方法制备2-氯-3-氰基吡啶时存在对2-氯-3-氰基吡啶的选择性低、成品重量回收率低及成品纯度低的问题。用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法通过以下步骤实现：一、制备烟酰胺-N-氧化物；二、制备氯化反应液；三、氯化反应液减压蒸馏；四、向蒸馏后的氯化反应液中加入冷水后过滤；五、水解固相物；六、重结晶。本发明对2-氯-3-氰基吡啶的选择性高，高于90％，副产品少；本发明回收率高，产品重量回收率为90％以上；用本发明制备的2-氯-3-氰基吡啶纯度高，为99.7％以上。

著录项

公开/公告号CN101108824B

专利类型发明专利
公开/公告日2011-04-20

原文格式PDF
申请/专利权人黑龙江省石油化学研究院;
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申请/专利号CN200710072672.3
发明设计人王谦;李洪江;李冰;
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申请日2007-08-17
分类号
代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所;
代理人单军
地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号
入库时间 2022-08-23 09:06:36

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2012-10-24

未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07D 213/85 授权公告日:20110420 终止日期:20110817 申请日:20070817

专利权的终止
2011-04-20

授权

授权
2008-03-12

实质审查的生效

实质审查的生效
2008-01-23

公开

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专利
中文文献
外文文献

1. 用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法 [P] . 中国专利： CN101108824B . 2011.04.20
2. (E)-N-4-3-氯-4-(2-吡啶基甲氧基)苯基氨基-3-氰基-7-乙氧基-6-喹啉基-3-(2R)-1-甲基吡咯烷-2-基丙-2-烯酰胺的可药用的盐、其制备方法及其在医药上的应用 [P] . 中国专利： CN102933574B . 2014.10.01
3. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
4. Pharmaceutical composition for inhibition of her-2 kinase activity, Compound, isolated maleate Monohydrate Crystal forms of (e) - N - (4 - 3 - (4 - (2 - chlorine - piridinilmetoxi) anilino - 3 - cyano - 6 - 7 - ethoxy - 4 - (dimethylamino quinolinil} 2 - / -),Maleate (e) - N - (4 - 3 - (4 - (2 - chlorine - piridinilmetoxi) anilino - 3 - cyano - ethoxy - 6 - 7 - quinolinil} - 4 - (dimethylamino) - 2 - / partially hydrated and anhydrous maleate (e) - 4 - N - {3 - Chloro - 4 - (2 - piridinilmetoxi) anilino - 3 - cyano - ethoxy - 6 - 7 - quinolinil} - 4 - (dimethylamino) - 2 - / and methods to prepare (e) - N - (4 - 3 - (4 - (2 - chlorine - piridinilmetoxi) anilino - 3 - cyano - ethoxy - 6 - 7 - quinolinil} - 4 - (dimethylamino) - 2 - butenamIda as a maleate Salt and maleate (e) - N - (4 - 3 - (4 - (2 - chlorine - piridinilmetoxi) anilino - 3 - cyano - ethoxy - 6 - 7 - quinolinil} - 4 - (dimethylamino) - 2 - / anhydrous [P] . AR103866A2 . 2017-06-07

机译：用于抑制her-2激酶活性的药物组合物，（e）-N-（4-[3-（4-（2--氯-piridinilmetoxi）anilino）]-3-氰基-6- 7-乙氧基-4-（二甲基氨基喹啉} 2- /-），马来酸酯（e）-N-（4-[3-（4-（2-氯-piridinilmetoxi）anilino]]-3-氰基-乙氧基-6 -7-喹啉}-4-（二甲基氨基）-2-/部分水合无水马来酸酯（e）-4-[N-{3-氯-4-（2-iri啶酮肟）苯胺基]-3-氰基-乙氧基-6-7-喹啉}-4-（二甲基氨基）-2-和/及其制备方法（e）-N-（4-[3-（4-（2-氯-piridinilmetoxi）anilino]]-3-氰基-乙氧基-6-7-喹啉基}-4-（二甲基氨基）-2-丁烯酰胺，为马来酸盐和马来酸盐（e）-N-（4-[3-（4-（2-氯-吡咯烷二甲苯胺）anilino]]- 3-氰基-乙氧基-6-7-喹啉}-4-（二甲氨基）-2- /无水
5. Isopropyl 2-methoxyethyl 4-(2-chloro-3-cyano-phenyl)-1, 4-dihydro- 2,6- dimethyl-pyridine-3,5-dica rboxylate [P] . 美国专利： US5665740A . 1997-09-09

机译：异丙基2-（2-氯-3-氰基-苯基）-1-甲氧基乙基4-（2-氯-3-氰基-苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二氧吡啶酯