TG-DTG

摘要： 为了在实验室安全地使用三过氧化三丙酮(TATP)以及了解热分解过程,利用TG-DTG技术测试其在氮气气氛中的非等温热分解过程,采用Kissinger法、Ozawa法、Starink法等方法对测试结果进行动力学参数计算,通过模型拟合法推测了TATP在氮气气氛下的热分解机理函数。结果表明:升温速率为0.2°C·min^(-1)时起始反应温度为44.62°C,二者呈正相关;TATP在氮气中的分解十分彻底;分解率在20%~95%阶段时,氮气气氛下TATP表观分解活化能随分解率的增大呈先减小后增大的趋势;氮气气氛下TATP的热分解过程符合n=1的幂函数机理,G(α)=α。

摘要： 为研究内相粒径对现场混装乳化炸药基质热分解特性的影响,使用激光粒度仪与光学显微镜对乳化炸药基质的粒径与微观结构进行测试;利用TG-DTG技术测试了不同粒径乳化炸药基质的热分解过程,使用Kissinger法计算了热分解活化能;使用Coast-Redfern法确定了动力学机理函数。结果表明,随着现场混装乳化炸药基质内相粒径由13.13μm减小至3.97μm,其失水过程质量损失率由8.52%升至16.03%,起始分解温度由172.9°C升至207.6°C,平均DTG峰温由274.4°C升至282.3°C,剧烈分解阶段中,质量损失平均速率由0.136%/s降低至0.114%/s,热稳定性不断提高;粒径大于10μm的乳化炸药基质的热分解活化能约为80 kJ/mol,动力学反应机理受二维Valensi方程控制;粒径小于5μm的基质热分解活化能约为110 kJ/mol,动力学反应机理受三维Z-L-T方程控制。

摘要： 燃烧特性和燃烧反应动力学参数是燃料用于燃烧装置热力计算、设计和数值模拟必不可少的主要数据。利用同步热重分析仪在空气气氛下以升温速率分别为10°C/min,20°C/min,30°C/min升温至1200°C进行了朝鲜无烟煤(KA)燃烧实验,同时与中国无烟煤(CA)进行对比,并计算得到了KA和CA的燃烧特性指数,采用等转化率的Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)方法估算了反应动力学参数。结果表明:升温速率对KA和CA的着火性能有重要影响,升温速率越快,KA和CA的着火性能指数提高越明显;KA的燃烧特性指数均低于CA的燃烧特性指数,KA的燃烧特性比CA的燃烧特性差,更难燃烧;KA的平均表观活化能为112.13 kJ/mol,明显高于CA的81.51 kJ/mol,从反应动力学上证明了朝鲜无烟煤燃烧特性较差;对于三种升温速率下最适合的反应机理模型,KA的实验数据与理论模型A3/2,R3和A1拟合良好,而CA的实验数据与A3,A2和A3/2模型拟合良好,表示KA和CA一般遵循随机核形成及生长反应机理,KA的反应级数小于CA的反应级数。

摘要： 利用氯化锌溶液对陕西原煤进行浮沉,并对上浮煤热解特性进行考察,结果表明:氯化锌溶液密度越低,浮沉得到的上浮煤热解焦油收率越高,在密度为1.3 g/cm3时,焦油收率最大,为15.07％.利用傅立叶红外光谱(FTIR)对样品结构的分析表明,浮沉得到的上浮煤中Si—O—Si基团相对含量降低,酚和醚类的C—O键相对含量显著增加.上浮煤中脂肪烃结构富集,且脂肪烃侧链的长度和侧链化程度增加,但浮沉对芳环缩聚度没有影响.热解过程中,浮沉不改变各类化学键的初始反应活化能,但脂肪烃的富集使热解反应中易断键类物质的含量增加,因而热解过程总失重量增加,焦油收率增大.

摘要： 为了掌握新型复合油相制备的乳化炸药的热分解特性,利用TG-DTG技术测试了其制备的乳化炸药基质在氮气气氛中的热分解过程,用Kissinger法和Ozawa法进行动力学分析,求解相关动力学参数.通过模型拟合法推测其热分解机理,并用非模型拟合法进行验证.结果表明,新型复合油相制备的乳化炸药基质分解率为15% ~95%时,其热分解平均活化能(E)和指前因子lg(A/s-1)分别为142.12kJ/mol和13.26,热稳定性高于复合蜡制备的乳化炸药基质,热分解过程符合三维(3D)扩散控制机理(n=2).%In order to grasp the thermal decomposition characteristics of emulsion explosives prepared by the new complex oil phase, the non-isothermal thermal decomposition process of emulsion explosive matrix was tested by TG-DTG technology in nitrogen atmosphere.The corresponding kinetic parameters such as activation energy(E) and pre-exponenitial factor(A) were obtained according to the Kissinger and Ozawa methods.The thermal decomposition mechanism of the emulsion explosive matrix was predicted by the model fitting method, and was further verified by the model-free method.The results show that the average activation energy E and pre-exponenitial factor lg(A/s-1) are about 142.12kJ/mol and 13.26 respectively in the conversion rate range of 15%-95%.The thermal stability of emulsion explosive matrix prepared by new complex oil phase is better than that of the matrix prepared by complex wax.The thermal decomposition reaction mechanism follows the three dimensional (3D) diffusion control mechanism(n=2).

摘要： The pyrolysis process of Shenfu pulverized coal at different heating rate,with different diameter and at different flow rate of carry gas was studied by TG-DTG thermogravimetric analysis.The optimal condition of maximum weight loss rate was determined through orthogonal experiments.The thermogravimetric experiment results show that heating rate,diameter and flow rate of carry gas have effect on the pyrolysis weightlessness.It is found that the pyrolysis weightlessness decreases with the increase of heating rate and flow rate of carrier gas.The effect of diameter on pyrolysis weightlessness is a parabola distribution,so there is an optimal diameter when the pyrolysis weightlessness is a maximum.During pyrolysis the optimal diameter of Shenfu coal (d＜0.84 mm) is 0.25 mm-0.42 mm.The results of orthogonal experiment show that during coal pyrolysis,the main factor is heating rate,next is diameter and then flow rate of carry gas.The fastest pyrolysis weight loss rate is 4.95％/min when diameter is 0.25 mm-0.42 mm,heating rate is 30 °C/min,flow rate of carry gas is 120 mL/min.%利用TG-DTG热分析仪对神府粉煤热解特性进行实验研究,考察升温速率、煤样粒径和载气流速对神府粉煤热解过程的影响,并通过正交实验确定最大失重速率的最佳条件.热重实验结果表明:升温速率、煤样粒径和载气流速对热解失重均有影响.升温速率和载气流速增大,热解失重量减少.粒径对热解失重率的影响呈抛物线分布,最大热解失重量存在最佳粒径,本实验所研究的粒径小于0.84 mm的神府煤,热解过程中最佳粒径为0.25 mm～0.42 mm.正交实验结果表明:升温速率是影响煤热解过程的主要因素,其次是粒径,载气流速对热解影响最小;当神府煤的煤样粒径为0.25 mm～0.42 mm、升温速率为30°C/min、载气流速为120 mL/min时,热解失重速率最大,为4.95 ％/min.

摘要： 利用傅利叶变换红外光谱仪研究了四川北川埃洛石热分解前后的红外光谱,指认了埃洛石红外吸收峰的位置及其归属.而埃洛石红外光谱图在3626.94cm-1、3695.34cm-1处的埃洛石羟基(-OH)伸缩振动吸收峰和在916.06cm-1、1040.41cm-1处的羟基(-Oh)弯曲振动吸收峰在加热反应后的红外光谱图中都消失了,表明其质量失重为羟基(-OH)脱水.在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了埃洛石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,运用微分法Kissinger方程对埃洛石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,埃洛石热分解反应的反应级数n=1.48,表观活化能E=163.51kJ·mol-1,指前因子A=3.72×105s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为153.42kJ·mol-1,此值与Kissinger法求得的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 利用傅利叶变换红外光谱仪研究了四川北川埃洛石热分解前后的红外光谱,指认了埃洛石红外吸收峰的位置及其归属.而埃洛石红外光谱图在3626.94cm-1、3695.34cm-1处的埃洛石羟基(-OH)伸缩振动吸收峰和在916.06cm-1、1040.41cm-1处的羟基(-Oh)弯曲振动吸收峰在加热反应后的红外光谱图中都消失了,表明其质量失重为羟基(-OH)脱水.在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了埃洛石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,运用微分法Kissinger方程对埃洛石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,埃洛石热分解反应的反应级数n=1.48,表观活化能E=163.51kJ·mol-1,指前因子A=3.72×105s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为153.42kJ·mol-1,此值与Kissinger法求得的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 利用傅利叶变换红外光谱仪研究了四川北川埃洛石热分解前后的红外光谱,指认了埃洛石红外吸收峰的位置及其归属.而埃洛石红外光谱图在3626.94cm-1、3695.34cm-1处的埃洛石羟基(-OH)伸缩振动吸收峰和在916.06cm-1、1040.41cm-1处的羟基(-Oh)弯曲振动吸收峰在加热反应后的红外光谱图中都消失了,表明其质量失重为羟基(-OH)脱水.在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了埃洛石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,运用微分法Kissinger方程对埃洛石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,埃洛石热分解反应的反应级数n=1.48,表观活化能E=163.51kJ·mol-1,指前因子A=3.72×105s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为153.42kJ·mol-1,此值与Kissinger法求得的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 利用傅利叶变换红外光谱仪研究了四川北川埃洛石热分解前后的红外光谱,指认了埃洛石红外吸收峰的位置及其归属.而埃洛石红外光谱图在3626.94cm-1、3695.34cm-1处的埃洛石羟基(-OH)伸缩振动吸收峰和在916.06cm-1、1040.41cm-1处的羟基(-Oh)弯曲振动吸收峰在加热反应后的红外光谱图中都消失了,表明其质量失重为羟基(-OH)脱水.在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了埃洛石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,运用微分法Kissinger方程对埃洛石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,埃洛石热分解反应的反应级数n=1.48,表观活化能E=163.51kJ·mol-1,指前因子A=3.72×105s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为153.42kJ·mol-1,此值与Kissinger法求得的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 利用傅利叶变换红外光谱仪研究了四川北川埃洛石热分解前后的红外光谱,指认了埃洛石红外吸收峰的位置及其归属.而埃洛石红外光谱图在3626.94cm-1、3695.34cm-1处的埃洛石羟基(-OH)伸缩振动吸收峰和在916.06cm-1、1040.41cm-1处的羟基(-Oh)弯曲振动吸收峰在加热反应后的红外光谱图中都消失了,表明其质量失重为羟基(-OH)脱水.在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了埃洛石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,运用微分法Kissinger方程对埃洛石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,埃洛石热分解反应的反应级数n=1.48,表观活化能E=163.51kJ·mol-1,指前因子A=3.72×105s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为153.42kJ·mol-1,此值与Kissinger法求得的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats-Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,同时求得反应的各动力学参数:反应级数n=2.1,表观活化能E=131.62kJ·mol-1,指前因子A=1.9924×10()s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为133.07kJ·mol-1,此值不仅与上述各种方法的E值相近,也与确定机理函数时的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats-Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,同时求得反应的各动力学参数:反应级数n=2.1,表观活化能E=131.62kJ·mol-1,指前因子A=1.9924×10()s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为133.07kJ·mol-1,此值不仅与上述各种方法的E值相近,也与确定机理函数时的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats-Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,同时求得反应的各动力学参数:反应级数n=2.1,表观活化能E=131.62kJ·mol-1,指前因子A=1.9924×10()s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为133.07kJ·mol-1,此值不仅与上述各种方法的E值相近,也与确定机理函数时的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats-Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,同时求得反应的各动力学参数:反应级数n=2.1,表观活化能E=131.62kJ·mol-1,指前因子A=1.9924×10()s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为133.07kJ·mol-1,此值不仅与上述各种方法的E值相近,也与确定机理函数时的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.

摘要： 在298K-1123K温度范围内,用热重-差热综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.在600K-1000K之间,TG曲线表明其质量损失为13.7％,与理论计算的脱水量相近.根据TG-DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats-Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,实验结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,同时求得反应的各动力学参数:反应级数n=2.1,表观活化能E=131.62kJ·mol-1,指前因子A=1.9924×10()s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性归分析,求出的E值为133.07kJ·mol-1,此值不仅与上述各种方法的E值相近,也与确定机理函数时的E值相近,可以说明实验求得的动力学参数是可靠的.