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水产品中孔雀石绿检测方法的优化研究

摘要

对水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的液相色谱-串联质谱检测方法进行了优化,方法运用内标同位素来定量.样品依靠缓冲盐体系将目标物质离子化用酸性氧化铝除脂,利用乙腈提取,浓缩后过中性氧化铝小柱再次除脂,35°C旋转蒸发尽干,用1.0mL5m Mol/L乙酸铵0.1%甲酸-甲醇溶液定容(1∶1,9/9),超声涡旋1PLQ后样液经0.22μP滤膜过滤上机检测.优化后孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.500-20.0QJ/P/,相关系数均为0.9999;其中设计了1.00μg/kg、2.00μg/kg和4.00μg/kg三个加标浓度进行检测,孔雀石绿在平均回收率为81.9%-102.3%,相对标准偏差(56D,Q5)为2.28%-8.74%.该方法灵敏度高,准确性好,相比较国家标准,本方法减少了有机溶剂、缩短了检测步骤并且提高了实验回收率,通过验证该方法适用于各类水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的检测.

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