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2,3-二氯吡啶的合成表征及工业合成设计

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摘要

第一章 前言

1.1 吡啶类化合物的应用

1.1.1 吡啶类在农药领域的应用

1.1.2 吡啶类化合物在医药领域应用

1.1.3 吡啶衍生物在其它领域的应用

1.1.4 2,3-二氯吡啶的应用

1.2 2,3-二氯吡啶合成路线进展

1.2.1 吡啶氯代法

1.2.4 2,3,6-三氯吡啶还原法

1.2.5 2-氯-3-硝基吡啶合成法

1.2.6 3-氨基吡啶法

第二章 烟酰胺的合成与表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂与仪器

2.2.2 实验原理

2.2.3 实验步骤

2.3 结果与讨论

2.4 烟酰胺的表征

第三章 3-氨基吡啶的合成

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.3.2 实验原理

3.2.3 实验步骤

3.3 结果与讨论

3.4 3-氨基吡啶的表征

第四章 2-氯-3-氨基吡啶的合成

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验试剂与仪器

4.2.2 实验原理

4.2.3 实验步骤

4.3 结果与讨论

4.4 2-氯-3-氨基吡啶的表征

第五章 2,3-二氯吡啶的合成

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 实验试剂及仪器

5.2.2 实验原理

5.2.3 实验步骤

5.3 结果与讨论

5.4 2,3-二氯吡啶的表征

第六章 3-氨基吡啶合成的工艺设计

6.1 物料衡算

6.1.1 分子量的确定

6.1.2 化学方程式衡算

6.1.3 反应过程物料衡算

6.1.4 热量衡算

6.2 放大设计及工艺计算

6.2.1 工艺流程方案组织与设计

6.2.2 放大倍数的计算

6.2.3 主副原料的消耗

6.3 定型设备的计算与选择

6.3.1 搪瓷玻璃反应釜

6.3.2 搅拌釜设计计算

6.3.3 搅拌釜附件的选择

6.3.4 搅拌釜设计总结

6.4 泵的选择

6.5 选址

6.6 建厂条件

6.6.1 气象条件

6.6.2 地质条件

6.6.3 水电汽供应及通讯

6.6.4 采暖通风

6.6.5 交通运输现状

6.7 厂区布置

6.7.1 车间

6.7.2 仓库

6.7.3 公用工程

6.8 工厂组织

6.9 劳动定员

结论

参考文献

致谢

一、在校期间发表的学术论文

二、在校期间参加的项目

三、在校期间获奖情况

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摘要

2,3-二氯吡啶作为重要的精细化工中间体之一,在医药与农药研究合成领域得到了广泛应用。
  本文通过对有关2,3-二氯吡啶合成路线的文献调研,比较各种合成路线的优缺点,确定了以3-氰基吡啶作为起始原料,经过催化水解,霍夫曼降解,氯代,重氮化和桑德迈尔反应等合成路线,最终得到了2,3-二氯吡啶。研究了反应时间、反应温度以及物料的摩尔比等因素对目标产物产率的影响,得到了最佳合成条件。合成3-吡啶酰胺的最佳反应条件为:3-氰基吡啶∶水∶乙醇∶二氧化锰(摩尔比)为1∶1.4∶6∶0.4,水解温度80℃,反应时间8小时;合成3-氨基吡啶的最佳反应条件为:反应时间2小时,反应温度80℃,反应物的摩尔比为1∶1.2;合成2-氯-3-氨基吡啶的最佳反应条件为:3-氨基吡啶与过氧化氢的摩尔比为1∶1.2;盐酸∶3-氨基吡啶为12∶1,反应温度为10-15℃,反应时间为4-5小时;合成2,3-二氯吡啶的较佳反应条件为:2-氯-3-氨基吡啶∶亚硝酸钠=1∶1.1;催化剂使用氯化亚铜;反应温度控制在10-15℃。
  利用高效液相色谱手段对各步反应中间体及最终产物的纯度进行了表征,其中3-氨基吡啶的收率可达91.2%,其它各步反应的收率70%以上,最终总收率可达30%。利用红外光谱和核磁共振谱对个中间体和最终产物进行了结构表征。
  选取沂源县某工厂,对其中3-氨基吡啶的合成进行了600t/a的工业设计,对反应过程进行了物料衡算及能量衡算,并对主要设备进行了选型,对建厂条件进行了初步分析。

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