3,3－二氯－2－羟基－4－羰基－4－对甲苯基丁酸乙酯的合成及工艺研究

王月梅; 徐泽刚; 王伦; 毛明珍; 宁斌科; 李秉擘; 杨翠凤

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3,3－二氯－2－羟基－4－羰基－4－对甲苯基丁酸乙酯的合成及工艺研究

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以甲苯为起始原料,经过两步合成出3,3－二氯－2－羟基－4－羰基－4－对甲苯基丁酸乙酯.首先,甲苯与二氯乙酰氯发生傅克酰基化反应制备出中间体ɑ,ɑ－二氯对甲基苯乙酮,其次,通过中间体1,1－二氯对甲基苯乙酮与乙醛酸乙酯反应制备生成3,3－二氯－2－羟基－4－羰基－4－对甲苯基丁酸乙酯;通过条件优化,最终两步总收率71.9% .采用核磁共振、红外光谱对产品进行了结构表征.%Ethyl 3,3－dichloro－2－hydroxy－4－oxo－4－( p－tolyl) butanoate was synthesized from toluene through two steps. Firstly, the intermediate α,α－ dichloro－1－( p－tolyl) ethanone was synthesized by toluene and 2,2－dichloroacetyl chloride. Secondly, ethyl 3,3－dichloro－2－hydroxy－4－oxo－4－( p－tolyl) butanoate was synthesized by α,α－ dichloro－1－( p－ tolyl) ethanone and ethyl glyoxylate solution. Under optimm conditions,the yield of two steps was 71.9%. The structure of the title compound was characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR.

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来源
《化工时刊》 |2018年第5期|20-22|共3页
作者
王月梅; 徐泽刚; 王伦; 毛明珍; 宁斌科; 李秉擘; 杨翠凤;
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作者单位

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安 710065;

西安近代化学研究所,陕西西安 710065;

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正文语种 chi
中图分类
关键词
α,α－二氯－4'－甲基苯乙酮; 乙醛酸乙酯; 合成; 优化实验条件;

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