唑草酮的合成工艺改进

王冤冤; 陶寅松; 周娴婧; 高丽萍

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现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。

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来源
《合成化学》 |2023年第9期|720-728|共9页
作者
王冤冤; 陶寅松; 周娴婧; 高丽萍;
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作者单位

浙江理工大学化学与化工学院;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类有机合成化学;
关键词
唑草酮; 除草剂; 合成; “一锅法”; 工艺改进; 质量标准; 工业化;

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