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Ringversuch zur Bestimmung von Zinn in Lebensmitteln der Arbeitsgruppe 'Anorganische Bestandteile' der Lebensmittel-chemischen Gesellschaft der GDCh

机译：GDCh食品化学协会“无机成分”工作组的食品中锡含量测定的循环法

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In der EU sind Grenzwerte für anorganisches Zinn in Lebensmitteln festgelegt, allerdings gibt es noch kein normiertes Bestimmungsverfahren. Von der Arbeitsgruppe „Anorganische Bestandteile" wurden Aufschluss- und Bestimmungsverfahren erarbeitet, die als Grundlage für Methodenentwürfe dienten und in einem Ringversuch getestet wurden. An dem Ringversuch im Frühjahr 2006 haben sich insgesamt 28 Labors aus Deutschland, Norwegen, Polen, Schweden, Schweiz und Spanien beteiligt. Es wurden pflanzliche Lebensmittel, Milchprodukte, Fisch und Wein (insgesamt 14 Proben) untersucht. Drei dieser Materialien wurden unter verschiedener Bezeichnung doppelt verteilt („Doppelblindproben"). Als Bestimmungsverfahren waren die Flammen-AAS, Graphitrohr-AAS und ICP-MS vorgegeben. Für den Druckaufschluss nach DIN EN 13805 ist es notwendig, geringe Mengen an Salzsäure beim Aufschluss zu verwenden, um richtige Ergebnisse zu erzielen. Die Flammen-AAS mit Lachgasbrenner wurde von 7 Labors eingesetzt. Auf Grund ihrer geringeren Empfindlichkeit kann diese Methode erst ab Zinnkonzentrationen von 60 mg/kg im Lebensmittel eingesetzt werden. Untersuchungen mit der Graphitrohr-AAS wurden von 8 Labors durchgeführt. Mit dieser Methode können auch niedrige Zinnkonzentrationen um 2 mg/kg, wie sie in der dotierten Weinprobe vorlagen, noch zuverlässig bestimmt werden. 15 Labors haben zur Zinnbestimmung die ICP-MS verwendet. Auch mit der in der Methodenvorschrift vorgegebenen Verdünnung der Aufschlusslösung lässt sich eine mit der Graphitrohr-AAS vergleichbare Empfindlichkeit erreichen. Für den unteren Konzentrationsbereich ist die ICP-MS besser geeignet als die Graphitrohr-AAS.
机译：食品中无机锡的限值在欧盟中设定，但仍没有标准化的测定程序。 “无机成分”工作组开发了消化和测定方法，这些方法作为方法设计的基础，并通过了能力验证测试。2006年春季，来自德国，挪威，波兰，瑞典，瑞士和西班牙的28个实验室参加了能力验证检查了植物性食品，乳制品，鱼和酒（共14个样品），其中三种材料以不同的名称分配了两次（“双盲样品”）。测定方法为火焰原子吸收光谱法，石墨管原子吸收光谱法和ICP-MS。对于根据DIN EN 13805的压力消解，在消解中必须使用少量的盐酸才能获得正确的结果。 7个实验室使用了带有一氧化二氮燃烧器的火焰AAS。由于其灵敏度较低，该方法只能在锡浓度为60 mg / kg的食品中使用。石墨管AAS的研究由8个实验室进行。使用这种方法，即使在加标的葡萄酒样品中也能可靠地确定甚至低的锡浓度（约2 mg / kg）。 15个实验室使用ICP-MS测定锡。通过稀释方法说明中指定的消解液，也可以达到与石墨管AAS相当的灵敏度。对于较低的浓度范围，ICP-MS比石墨管AAS更适合。

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