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首页> 外文期刊>Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie >Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Carboxylatododecaboraten
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Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Carboxylatododecaboraten

机译：羰基十二碳酸酯的表征和光谱表征

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Das Tetrabutylammoniumsalz (TBA)_2[B_(12)H_(12)] reagiert mit Ameisensäure, Essigsäure, Cyanessigsäure, Phenyl-essigsäure, Propionsäure, Buttersäure und Thioessigsäure zwischen 80 und 150 ℃ zu den entsprechenden Carboxylatododecaboraten [(RC(O)O)_n-B_(12)H_(12-n)]~(2-), n= 1,2, und zu [CH_3C(O)S-B_(12)H_(11)]~(2-). Die Isolierung der reinen Verbindungen aus den Produktgemischen erfolgt durch Ionen-austauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose. Von den Dicarboxylatododecaboraten wird neben dem 1,7-überwiegend das 1,2-Isomer erhalten, und es bildet sich ausschließlich 1,2-[(OH)C_6H_5CH_2C(O)O-B_(12)H_(10)]~(2-). Die alkalische Verseifung von [RC(O)O-B_(12)H_(11)]~(2-) und 1,2-[(OH)C_6H_5CH_2C(O)O-B_(12)H_(10)]~(2-) führt zu den Hydroxodode-caboraten [(OH)-B_(12)H_(11)]~(2-) und 1,2-[(OH)_2-B_(12)H_(10)]~(2-). Alle Verbindungen werden durch die ~(11)B-NMR-, ~(13)C-NMR- und IR-Spektren charakterisiert. Die Zuordnung der ~(11)B-NMR-Signale erfolgt mit Hilfe eines Schemas zur Aufstellung von Erwartungsspektren.%The tetrabutylammonium salt (TBA)_2[B_(12)H_(12)]~(2-) reacts with formic, acetic, cyanoacetic, phenylacetic, propionic, butyric, and thioacetic acid at temperatures between 80 and 150 ℃ forming the carboxylatododecaborates [(RC(O)O)_n-B_(12)H_(12-n)]~(2-), n=1,2, [CH_3C(O)S-B_(12)H_(11)]~(2-). The isolation of the pure compounds is achieved by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. In case of the dicarboxylatododecaborates beside the 1,7-isomer predominantly the 1,2-isomer, while 1,2-[(OH)C_6H_5CH_2C(O)O-B_(12)H_(10)]~(2-) is formed exclusively. The alcaline hydrolysis of [RC(O)O-B_(12)H_(11)]~(2-) and 1,2-[(OH)C_6H_5CH_2C(O)O-B_(12)H_(10)]~(2-) results in [(OH)-B_(12)H_(11)]~(2-) and 1,2-[(OH)_2-B_(12)H_(10)]~(2-). All compounds are characterized by their ~(11)B-nmr, ~(13)C-nmr and IR spectra. The ~(11)B-nmr signals are assigned by a sheme allowing to establish expected spectra.
机译：四丁基铵盐（TBA）_2 [B_（12）H_（12）]在80至150℃之间与甲酸，乙酸，氰基乙酸，苯乙酸，丙酸，丁酸和硫代乙酸反应，生成相应的羰基十二烷基癸酸酯[（RC（O）O） _n-B_（12）H_（12-n）]〜（2-），n = 1,2，并且为[CH_3C（O）S-B_（12）H_（11）]〜（2-）。从产物混合物中分离纯化合物是通过在二乙基氨基乙基纤维素上的离子交换色谱进行的。除了1,7-异构体之外，1,2-异构体还可以从二羧基十二烷基癸酸酯获得，只有1,2-[[（OH）C_6H_5CH_2C（O）O-B_（12）H_（10）]〜（2 -）。 [RC（O）O-B_（12）H_（11）]〜（2-）和1,2-[（OH）C_6H_5CH_2C（O）O-B_（12）H_（10）]〜的碱性皂化（2-）导致羟基氧化物[[（OH）-B_（12）H_（11）]〜（2-）和1,2-[（OH）_2-B_（12）H_（10）]〜 （2-）。所有化合物的特征在于〜（11）B-NMR，〜（13）C-NMR和IR光谱。 〜（11）B-NMR信号的分配借助制备预期光谱的方案进行。％四丁基铵盐（TBA）_2 [B_（12）H_（12）]〜（2-）与甲酸，乙酸反应，氰基乙酸，苯乙酸，丙酸，丁酸和硫代乙酸在80到150℃之间的温度下形成羧十二碳六硼酸酯[（RC（O）O）_n-B_（12）H_（12-n）]〜（2-），n = 1.2，[CH_3C（O）S-B_（12）H_（11）]〜（2-）。通过在二乙基氨基乙基纤维素上的离子交换色谱法来分离纯化合物。如果在1,7-异构体旁边主要是1,2-异构体，而1,2-[（OH）C_6H_5CH_2C（O）O-B_（12）H_（10）]〜（2-）是独家成立。 [RC（O）O-B_（12）H_（11）]〜（2-）和1,2-[（OH）C_6H_5CH_2C（O）O-B_（12）H_（10）]的碱性水解（2-）产生[（OH）-B_（12）H_（11）]〜（2-）和1,2-[（OH）_2-B_（12）H_（10）]〜（2-） 。所有化合物均以〜（11）B-nmr，〜（13）C-nmr和IR光谱为特征。 〜（11）B-nmr信号由Sheme分配，从而可以建立预期的光谱。

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