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【24h】

Zirconium Reagents for Organometallic Synthesis. Crystal Structures of ZrCl_4 centre dot 2Et_2O and (Et_2N)ZrCl_3 centre dot Et_2O

机译:用于有机金属合成的锆试剂。 ZrCl_4中心点2Et_2O和(Et_2N)ZrCl_3中心点Et_2O的晶体结构

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摘要

Reaction of 3 equivalents of ZrCl_4 centre dot 2Et_2O (1) with 1 equivalent of (Et_2N)_4Zr in diethyl ether readily affords crystalline (Et_2N)ZrCl_3 centre dot 2Et_2O (2) in almost quantitative yield. The product was characterised by elemental analysis and by ~1H, ~(13)C NMR, and MS techniques. The reactivity of this reagent towards C-H acidic compounds has been studied using cyclopentadiene as a C-H acid. The crystal structures of both 1 and have been determined by X-ray diffractometry. The coordination polyhedra reveal a nearly perfect octahedral geometry with a trans Et_2O ligation for 1 and a cis one for 2.
机译:3当量的ZrCl_4中心点2Et_2O(1)与1当量的(Et_2N)_4Zr在乙醚中的反应可容易地以几乎定量的产率得到结晶的(Et_2N)ZrCl_3中心点2Et_2O(2)。通过元素分析,〜1H,〜(13)C NMR和MS技术对产物进行表征。已经使用环戊二烯作为C-H酸研究了该试剂对C-H酸性化合物的反应性。 1和1的晶体结构已通过X射线衍射法确定。配位多面体显示出几乎完美的八面体几何,反式Et_2O连接为1,顺式为2。

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