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Quantitative Online Analysis of Liquid-Phase Products of Methanol Oxidation in Aqueous Sulfuric Acid Solutions Using Electrospray Ionization Mass Spectrometry

机译：使用电喷雾电离质谱法在线定量分析硫酸水溶液中甲醇氧化的液相产物

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We describe a novel method and setup for quantitative online analysis of the liquid-phase methanol oxidation products in acidic aqueous solutions by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS). This includes a specially designed flow system, which allows continuous online mixing, derivatization, extraction, separation, and quantitative detection within ca. 3 min. For electrospray ionization of formaldehyde, it is first online-derivatized by 2,4-dinitrophenyl hydrazine to form the easily ionizable 2,4-dinitrophenyl hydrazone. Then, both formic acid and derivatized formaldehyde are online extracted into an immiscible organic phase, which, after separation from the aqueous phase, is piped to the ESI-MS for analysis. This strategy ensures complete removal of the highly corrosive sulfuric acid from the analyte and allows the liquid-phase methanol oxidation reaction (MOR) products (formaldehyde and formic acid) to be quantitatively detected by ESI-MS. Finally, the potential of this method for online analysis in electroanalysis and electrocatalysis is discussed.
机译：我们描述了一种新型的方法和设置，用于通过电喷雾电离质谱（ESI-MS）对酸性水溶液中的液相甲醇氧化产物进行定量在线分​​析。这包括一个经过特殊设计的流量系统，该系统允许在ca内进行连续在线混合，衍生化，提取，分离和定量检测。 3分钟对于甲醛的电喷雾电离，首先将其通过2,4-二硝基苯基肼进行在线衍生化反应，以形成易于电离的2,4-二硝基苯基。然后，将甲酸和衍生的甲醛在线提取到不混溶的有机相中，与水相分离后，将其输送到ESI-MS中进行分析。该策略可确保从分析物中完全去除高腐蚀性硫酸，并允许通过ESI-MS定量检测液相甲醇氧化反应（MOR）产物（甲醛和甲酸）。最后，讨论了该方法在电分析和电催化在线分析中的潜力。

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