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In Situ Synthesis of Neutral Dinuclear Rhodium Diphosphine Complexes [{Rh(diphosphine)(mu(2)-X)}(2)]: Systematic Investigations

机译：原位合成中性二核铑二膦络合物[{RH（二膦）（二膦）（二膦）（2）-X）}（2）]：系统调查

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As the workhorses for many applications, neutral dimeric mu(2)-X-bridged diphosphine rhodium complexes of the type [{Rh(diphosphine)(mu(2)-X)}(2)] (X=Cl, OH) are usually prepared in situ by the addition of diphosphine ligands to the rhodium complex [{Rh(diolefin)(mu(2)-X)}(2)] (diolefin=cyclooctadiene (cod) or norbornadiene (nbd)) or [{Rh(monoolefin)(2)(mu(2)-Cl)}(2)] (monoolefin=cyclooctene (coe) or ethylene (C2H4)). The in situ procedure has been investigated for the diphosphines 2,2'-bis(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl (BINAP), 5,5'-bis(diphenylphosphino)-4,4'-bi-1,3-benzodioxole (SEGPHOS), 5,5'-bis[di(3,5-xylyl)phosphino]-4,4'-bi-1,3-benzodioxole (DM-SEGPHOS), 5,5'-bis[di(3,5-di-tert-butyl-4-methoxyphenyl)phosphino]-4,4'-bi-1,3-benzodioxole (DTBM-SEGPHOS), 2,2'-bis(diphenylphosphino)-1,1'-dicyclopentane (BICP), 1-[2-(diphenylphosphino)ferrocenyl]ethyldi-tert-butylphosphine (PPF-PtBu2), 1,1'-bis(diisopropylphosphino)ferrocene (DiPPF), 1,2-bis(diphenylphosphino)-ethane (DPPE), 1,2-bis(o-methoxyphenylphosphino)ethane (DIPAMP), 4,5-bis(diphenylphosphinomethyl)-2,2-dimethyl-1,3-dioxalane (DIOP), 1,2-bis(2,5-dimethylphospholano)benzene (Me-DuPHOS), 1,4-bis(diphenylphosphino)butane (DPPB), and 1,3-bis(diphenylphosphino)propane (DPPP); the resulting complexes have been characterized by P-31 NMR spectroscopy and, in most cases, also by X-ray analysis. Depending on the diphosphine ligand, the solvent, the temperature, and the rhodium precursor, species other than the desired one [{Rh(diphosphine)(mu(2)-X)}(2)] are formed, for example, [(diolefin)Rh(mu(2)-Cl)(2)Rh(diphosphine)], [Rh(diphosphine)(diolefin)](+), [Rh(diphosphine)(2)](+), and [Rh(diphosphine)(diolefin)(Cl)]. The results clearly show that the in situ method commonly applied for precatalyst preparation cannot be regarded as an optimal strategy for the formation of such neutral [{Rh(diphosphine)(mu(2)-X)}(2)] complexes.
机译：作为许多应用的工作研讨会，中性二聚体MU（2）-X-桥接二膦铑络合物的作用[{rH（二膦）（二膦）（mu（2）-X）}（2）]（x = Cl，OH）是通常通过向铑配合物加入二膦配体（Diolefin）（Mu（2）-X）}（2）]（二烯烃=环辛二烯（COD）或降冰片二烯（NBD））或[{RH （Manoolefin）（2）（mu（2）-Cl）}（2）]（Manoolefin =环偶烯（COE）或乙烯（C2H4））。已经研究了原位程序对二膦2,2'-BIS（二苯基膦基）-1,1'-二苯甲基（Binap），5,5'-Bis（二苯基膦基）-4,4'-Bi-1,3 - 苯并二氧（Segphos），5,5'-Bis [二（3,5- Xylyl）磷氨基] -4,4'-Bi-1,3-苯并二氧戊十（DM-SEGPHOS），5,5'-BIS [DI （3,5-二叔 - 丁基-4-甲氧基苯基）磷氨基] -4,4'-Bi-1,3-苯并二氧（DTBM-SEGPHOS），2,2'-BIS（二苯基膦基）-1,1' - 加十二烷戊烷（BICP），1- [2-（二苯基膦基）二茂铁]乙基叔丁基膦（PPF-PTBU2），1,1'-双（二异丙基膦基）二茂铁（Dippf），1,2-双（二苯基膦基） - 乙烷（DPPE），1,2-双（O-甲氧基苯基膦基）乙烷（DIPAMP），4,5-双（二苯基膦酰基）-2,2-二甲基-1,3-二氧甲烷（DIOP），1,2-双（ 2,5-二甲基磷醇烷烃）苯（ME-DUPHOS），1,4-双（二苯基膦基）丁烷（DPPB）和1,3-双（二苯基膦基）丙烷（DPPP）;所得复合物的特征在于P-31 NMR光谱，并且在大多数情况下，也通过X射线分析。取决于二膦配体，溶剂，温度和铑前体，除了所需的物质之外，例如，例如[（2）（2））（2）），例如[（ Diolefin）RH（mu（2）-Cl）（2）rH（二膦）]，[rh（二膦）（二烯烃）]（+），[Rh（二膦）（2）]（+）和[RH（二膦）（二烯烃）（CL）]。结果清楚地表明，通常施用于预催化剂制剂的原位方法不能被认为是形成这种中性的最佳策略[（二膦）（二膦）（mu（2）-X）}（2）]复合物。

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