离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法

技术领域

本发明涉及化学领域中的一种测定方法，特别是一种离子色谱法 同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法。

背景技术

国内外盐湖卤水资源丰富，主要分为氯化物型、硫酸盐型和碳酸 盐型。世界上最为著名的氯化物型盐湖为位于以色列、约旦和巴勒斯 坦交界处的死海和我国青海省察尔汗盐湖，美国的西尔斯湖和大盐湖 分别是典型的碳酸盐型和硫酸盐型盐湖。盐湖卤水中富含钾、钠、镁、 锂、硼、溴等多种矿产资源，随着人们对资源的需求日益增多以及科 技水平的不断提高，盐湖资源的开发利用日益受到世界的关注。

国外对于盐湖卤水资源开发历史已有一百多年，其开发初期只是 对单一或两种资源的开发，近年来随着科技进步以及结合盐湖多元体 系相图的分析同步实现了钾、钠、镁、硼、锂和溴等盐湖资源的综合 开发利用，基本实现了循环经济型生产模式。其中察尔汗盐湖自西向 东分为别勒滩、达布逊、察尔汗和霍布逊4个湖区，总面积约为 5856Km²，是中国最大的盐湖，也是世界上最著名的内陆盐湖之一。 它拥有青海最大的盐矿资源，资源总量为600多亿吨。察尔汗盐湖由 于受到高海拔地理位置以及高原气候的影响，进而形成独特的多种 阴、阳离子共存的现象，其中阳离子主要包括K⁺、Na⁺、Mg²⁺、B³⁺、 Li⁺、Rb⁺、Cs⁺等，阴离子包括Cl^-、SO₄^2-、CO₃^2-、Br^-、I^-等数种，其 中主要是以钾盐为主，并同时与钠、镁、锂、硼、碘等多种矿产资源 共存的大型内陆综合性盐湖。由于目前对于卤水中离子测定局限于单 一离子测定，因而这些离子的同时分离测定是一个亟待解决的问题， 以便为察尔汗盐湖卤水资源开发提供理论数据支持，促进盐湖盐矿资 源的综合利用。

发明内容

本发明的目的是要提供一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水 中阴阳离子的方法。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，它包 括下述步骤：

1)将盐湖卤水的样品经过0.45μm滤膜过滤得待测液，并稀释 1000倍，备用；

2)分别选取1000μg/L的单标溶液Cl^-2mL、Br^-1mL、CO₃^2-1mL、 SO₄^2-1mL、I^-1mL于250mL容量瓶中混合得到阴离子标准溶液，其 中各离子浓度分别为：Cl^-(8mg/l)、Br^-(4mg/l)、CO₃^2-(4mg/l)、 SO₄^2-(4mg/l)、I^-(4mg/l)，备用；

3)分别选取1000μg/L的单标溶液Li⁺0.5mL、Na⁺1mL、K⁺1mL、 Rb⁺0.1mL、Mg²⁺2mL于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液， 其中各离子浓度分别为：Li⁺(2mg/l)、Na⁺(4mg/l)、K⁺(4mg/l)、 Rb⁺(0.4mg/l)、Mg²⁺(8mg/l)，备用；

4)用离子色谱法分别检测待测液和阴离子标准溶液，记录色谱 图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中 Cl^-、Br^-、CO₃^2-、SO₄^2-、I^-的含量，该色谱条件如下：

采用DIONEX公司ICS-1100Ion Chromatography System的离 子色谱仪，采用色谱柱：阴离子交换柱为DIONEX公司，分析柱：Ionpac  AS194×250mm，保护柱：AG194×50mm，抑制器为DIONEX公 司ASRS3004mm，进样环为25μL，实验用水电阻：18.25MΩ.cm；

流动相：15mM-25mM的KOH溶液；

流速：0.8ml/min-1.2ml/min；

柱温：32℃；

作为优选，所述KOH溶液的浓度为22mM，流速为1.0ml/min。

5)用离子色谱法分别检测待测液和阳离子标准溶液，记录色谱 图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中 Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Mg²⁺的含量，该色谱条件如下：

采用DIONEX公司ICS-90Ion Chromatography System的离子 色谱仪。采用色谱柱：阳离子交换柱为DIONEX公司，分析柱：Ionpac  CS12A4×250mm，保护柱：CG12A4×50mm，抑制器为DIONEX 公司CSRS3004mm，进样环为25μL，实验用水电阻：18.25MΩ.cm；

流动相：18mM-25mM的MSA溶液；

流速：0.8ml/min-1.0ml/min；

柱温：32℃；

作为优选选择MSA浓度为20mM，流速为1.0ml/min

与现有技术相比，本发明的有益效果：能够对盐湖卤水中的Cl^-、 Br^-、CO₃^2-、8O₄^2-、I^-、Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Mg²⁺进行同时分离测 定，且测定的操作简单快捷，并且具有较高的测定准确度。

附图说明

图1是本发明中实施例阴离子标准溶液标准色谱谱图；

图2是本发明中实施例待测液中阴离子的色谱图；

图3是本发明中实施例阳离子标准溶液标准色谱谱图；

图4本发明中实施例待测液阳离子的色谱图；

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性 实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明中各标准品均购于中国标准物质品，均为国家标准样品， Li⁺，Na⁺，K⁺，Rb⁺，Mg²⁺，标准溶液：1000ug/ml，国家有色金属及电子材 料分析测试中心；

各标准品均购于中国标准物质品，均为国家标准样品。Cl^-，Br^-， SO₄^2-，I^-标准溶液：10O0ug/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中 心；无水碳酸钠：中国计量科学研究院。

一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，它包 括下述步骤：

1)将盐湖卤水的样品经过0.45μm滤膜过滤得待测液，并稀释 1000倍，备用；

2)分别选取1000μg/L Cl^-2mL、Br^-1mL、CO₃^2-1mL、SO₄^2-1mL、 I^-1mL于250mL容量瓶中混合得到阴离子标准溶液，其中各离子浓 度分别为：Cl^-(8mg/l)、Br^-(4mg/l)、CO₃^2-(4mg/l)、SO₄^2-(4mg/l)、 I^-(4mg/l)，备用；

3)分别选取1000μg/L的单标溶液Li⁺0.5mL、Na⁺1mL、K⁺1mL、 Rb⁺0.1mL、Mg²⁺2mL于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液， 其中各离子浓度分别为：Li⁺(2mg/l)、Na⁺(4mg/l)、K⁺(4mg/l)、 Rb⁺(0.4mg/l)、Mg²⁺(8mg/l)，备用；

4)用离子色谱法分别检测待测液和阴离子标准溶液，记录色谱 图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中 Cl^-、Br^-、CO₃^2-、SO₄^2-、I^-的含量，该色谱条件如下：

采用DIONEX公司ICS-1100Ion Chromatography System的离 子色谱仪，采用色谱柱：阴离子交换柱为DIONEX公司，分析柱：Ionpac  AS194×250mm，保护柱：AG194×50mm，抑制器为DIONEX公 司ASRS3004mm，进样环为25μL，实验用水电阻：18.25MΩ.cm；

流动相：22mM的KOH溶液；

流速：1.0ml/min；

柱温：32℃；

此时，得到待测液中Cl^-、Br^-、CO₃^2-、8O₄^2-、I^-的含量如下表所 示：

5)用离子色谱法分别检测待测液和阳离子标准溶液，记录色谱 图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中 Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Mg²⁺的含量，该色谱条件如下：

采用DIONEX公司ICS-90Ion Chromatography System的离子 色谱仪。采用色谱柱：阳离子交换柱为DIONEX公司，分析柱：Ionpac  CS12A4×250mm，保护柱：CG12A4×50mm，抑制器为DIONEX 公司CSRS3004mm，进样环为25μL，实验用水电阻：18.25MΩ.cm；

流动相：20mM的MSA溶液；

流速：1.0ml/min；

柱温：32℃；

此时，得到待测液中Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺、Mg²⁺的含量如下表 所示：

本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发 明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。