法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2010-10-06
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C22B30/04 授权公告日:20060621 申请日:20040719
专利权的终止
2006-06-21
授权
授权
2005-05-25
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-03-23
公开
公开
一、技术领域:真空冶金。
二、背景技术:
稀散金属镓由于其性质独特,近十几年被用于光电子器件及集成电路,特别是以GaAs、GaP为代表的器件的应用,使镓的用量逐年上升,成为了当代信息技术发展的重要支撑材料。镓的年产量也从上世纪50年代末期的100公斤左右到2003年的200吨。镓在自然界中没有形成单独的具有开采价值的镓矿床,而是以类质同晶态伴生在硫镓铜矿、铝、锌、锗、含锗煤等矿床中,目前生产镓是从提取铝、锌、锗等的副产品中将镓综合回收;另一个生产镓的来源就是从含镓的废料中回收,主要是GaAs的废料,占80%左右。这是因为在合成GaAs过程中,最后的生产率很低,常常小于15%,会产生大量的GaAs废料。由于镓的稀缺性,GaAs废料就成为了生产镓的重要原材料之一。日本、韩国、美国等国及我国的个别研究机构都对“从砷化镓废料回收镓”的项目进行了研究,从报道来看,基本采取的都是湿法流程,将原料研磨、酸浸、萃取、电解等工艺制取金属镓。这些生产过程工艺复杂、成本较高,而且会产生一些废酸、废气(NO2)等污染物。
三、发明内容:
1.发明的目的:
本发明为了克服现有砷化镓废料回收镓过程中,工艺复杂,成本较高,废酸、废气、含砷物料等对环境污染物严重等问题,对砷化镓废料采取真空分解的方法,可直接生产出99.99%的金属镓和金属砷(含As≥99%),使砷化镓在真空环境下充分分解,工艺及设备简单,降低了处理成本,节约了资源和能源,减少了环境污染。
2、本发明的技术方案:
本发明采用的技术路线:GaAs废料→破碎→制团→加入坩埚→入真空炉→抽气→升温→保温→冷却→镓、砷。
实现砷化镓真空分解的基本原理是在真空高温条件下,镓的蒸汽和砷的蒸汽的比值非常小,砷化镓分解后,镓不挥发形成液体,砷挥发形成气体,从而使镓与砷分离。由于在真空中没有氧及氧化气氛,不挥发的镓和挥发的砷均为元素单质。挥发的砷经冷凝得到固体砷。
本发明的技术方案是:砷化镓废料破碎为小于1mm粒度,压制成φ5-20mm的团块,将团块加入石墨坩埚,将坩埚入真空炉,密封真空炉之后抽气,使真空炉的压力达到0.1~10Pa,升温,使真空炉的温度达到700~1000℃,然后保持温度不变,使砷化镓分解,砷化镓分解的时间为30~250min,降温冷却使真空炉的温度小于80℃,向真空炉内充如氩气,打开真空炉得到镓和砷。
与现有技术相比本发明的优点是:从废料中综合回收有价金属,镓的提取率可达99.99%,流程简单,生产成本低;对环境不污染。
四、附图说明:图1是本说明工艺流程图
五、具体实施方式:
实施例1:
砷化镓废料的化学成分为48%Ga、52%As。
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末,将不规则片状和小颗粒粉末分开,取100g不规则片状为原料,加入石墨坩埚,将坩埚入真空炉,密封真空炉之后抽气,使真空炉的压力达到0.1~10Pa,真空炉升温,使真空炉的温度达到800℃,然后保持温度不变,使砷化镓分解,砷化镓分解的时间为60min,降温冷却使真空炉的温度小于80℃,向真空炉内充如氩气,打开真空炉,得到48g镓和40g砷。镓的化学成分为:0.0001%Cu,0.0002%Zn,0.0051%Al,0.0003%Fe,0.0025%As,>99.99%Ga;砷的化学成分为:0.001%Al,0.0003%Fe,99%As。
实施例2:
砷化镓废料的化学成份和实施例1相同。
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末,将不规则片状和小颗粒粉末分开,取100g小颗粒粉末为原料,破碎至小于1mm,压制成φ5-10mm的团块,之后加入石墨坩埚内,将坩埚入真空炉,密封真空炉之后抽气,使真空炉的压力达到0.1~10Pa,升温,使真空炉的温度达到900℃,然后保持温度不变,使砷化镓分解,砷化镓分解的时间为60min,降温冷却使真空炉的温度小于80℃,向真空炉内充如氩气,打开真空炉,得到46g镓和40g砷。镓的化学成分为:0.0001%Cu,0.0002%Zn,0.0051%Al,0.0003%Fe,0.0025%As,>99.99%Ga;砷的化学成分为:0.001%Al,0.0003%Fe,99%As。
实施例3:
砷化镓废料的化学成份和实施例1相同。砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末,将不规则片状和小颗粒粉末分开,取5000g小颗粒粉末,破碎至1mm以下,压制成φ10-20mm的团块,取5000g不规则片状砷化镓,两种原料共10000g,混合之后加入石墨坩埚内,将坩埚入真空炉,密封真空炉之后抽气,使真空炉的压力达到0.1~10Pa,升温,使真空炉的温度达到1000℃,然后保持温度不变,使砷化镓分解,砷化镓分解的时间为240min,降温冷却使真空炉的温度小于80℃,向真空炉内充氩气,打开真空炉,得到4500g镓和4200g砷。镓的化学成分为::0.0001%Cu,0.0002%Zn,0.0051%Al,0.0003%Fe,0.0025%As,99.99%Ga;砷的化学成分为:0.001%Al,0.0003%Fe,99%As。
机译: 由砷,硅和锗掺杂的砷化镓中的砷化镓溶液制备砷化镓晶体的方法
机译: 砷化镓基质的制备方法,砷化镓基质及其使用以及表征砷化镓基质表面性质的方法
机译: 一种在低温下浮法生产亚烷基镓和砷化合物的砷化镓镓的方法。