从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法

技术领域

本发明属于矿石分离提取技术领域，具体来讲，涉及一种从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法。

背景技术

杂卤石(K₂SO₄·2CaSO₄·MgSO₄·2H₂O)含钾(以K₂O计)量高达15.64％，一直被公认为具有钾、镁、硫综合利用价值的矿石。从杂卤石矿中提取有效的钾、镁、硫、钙等组分，可形成硫酸钾、硫酸钾镁肥、硫酸镁、石膏等农用产品和工业产品。杂卤石在世界许多古代和现代盐类矿床中都有发现，在我国第三纪和第四纪盐湖沉积中分布较广，如在柴达木盆地(大盐滩、大浪滩、察尔汗盐湖)、四川盆地第三系含盐系、江汉盆地第三系含盐系、山东大汶口凹陷下第三系含盐系、新疆罗布泊盐湖第四纪地层等中均有发现，预计总量达到200亿吨，成为我国重要的潜在钾资源。但由于杂卤石矿的难溶性以及埋藏深度达数百米乃至千米以上，以及杂卤石品位低下等原因，至今仍被视为不能开发利用的“呆矿”，未被很好地开发利用。因此，开辟国内丰富的低品位和难溶性钾盐资源的开发技术，是缓解我国可溶性钾资源贫乏的新途径。

一般而言，杂卤石矿中的脉石矿物为氯化钠(NaCl)，但是有些杂卤石矿除了氯化钠之外，还有硅酸盐类(如石英等)或碎屑岩等脉石矿物，且其含量均在10％以上，这些脉石矿物对杂卤石的浮选产生一定的影响。虽然目前已有相关报道通过正浮选工艺来提取杂卤石，但其所采用的技术路线均是针对高钠杂卤石矿，且其中的脉石矿物仅为氯化钠；而对于含硅酸盐以及碎屑盐等脉石矿物的杂卤石矿开发利用未见报道，如何开发利用这种同时包含氯化钠及硅酸盐类脉石矿物的杂卤石矿中的杂卤石有助于提高杂卤石开发利用的实际价值。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法，该方法适用于从含硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物的杂卤石矿中分离提取杂卤石，进一步提供了对其他类型杂卤石矿中杂卤石进行利用的技术方案。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法，包括步骤：

S1、将含脉石矿物的杂卤石矿磨矿至-200目粉末的质量百分数为70％～85％，并向其中加入分散剂和磨矿母液，获得矿磨料浆；其中，所述脉石矿物包括石盐以及硅酸盐和/或碎屑盐；磨矿质量浓度为45％～65％；且在所述磨矿母液中，CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为2.45％～2.85％，MgCl₂的质量百分数为0.45％～0.65％，KCl的质量百分数为1.35％～2.15％，NaCl的质量百分数为20.05％～22.45％；

S2、向所述矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料；

S3、将所述浮选原料置于浮选母液中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料；其中，粗选质量浓度为20％～35％；且在所述浮选母液中，CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为2.45％～2.85％，MgCl₂的质量百分数为0.45％～0.65％，KCl的质量百分数为1.35％～2.15％，NaCl的质量百分数为20.05％～22.45％；

S4、对所述精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；向所述扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿；其中，一次精选质量浓度和二次精选质量浓度均为20％～30％，扫选质量浓度为15％～25％；

S5、将所述浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品；其中，所述二次精选精矿、浮选母液、洗涤母液的质量之比为10:7～10:1.2～2.2；且在所述洗涤母液中，CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为1.25％～2.15％，K₂SO₄的质量百分数为1.55％～3.45％。

进一步地，在所述步骤S4中，所述精选原料经一次精选获得一次精选尾矿和一次精选精矿，所述一次精选精矿经二次精选还获得与所述二次精选精矿相对应的二次精选尾矿；所述扫选原料经扫选还获得与所述扫选尾矿相对应的扫选精矿；其中，所述一次精选尾矿、二次精选尾矿和扫选精矿混合返回至所述浮选原料中。

进一步地，在所述步骤S5中，经固液分离还获得与所述杂卤石产品相对应的循环母液；其中，所述循环母液返回至所述步骤S1中替代所述磨矿母液、和/或返回至所述步骤S3中替代所述浮选母液、和/或返回至粗选和/或一次精选和/或二次精选和/或扫选中用于调浆。

进一步地，在所述步骤S1中，所述分散剂的用量为35g～95g/1t杂卤石矿；在所述步骤S2中，所述调整剂的用量为40g～200g/1t杂卤石矿，所述絮凝剂的用量为20g～80g/1t杂卤石矿；在所述步骤S3中，所述阴离子捕收剂的用量为150g～450g/1t杂卤石矿；在所述步骤S4中，所述阴离子捕收剂的用量为50g～250g/1t杂卤石矿。

进一步地，所述分散剂为偏磷酸盐，所述调整剂为烷基磺酸盐，所述絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺，所述阴离子捕收剂为饱和脂肪酸。

进一步地，所述烷基磺酸盐中烷基碳链长度为12～16个碳，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为100万～700万，所述饱和脂肪酸中烷基碳链长度为6～12个碳。

进一步地，粗选时间为4min～8min，一次精选时间为2min～6min，二次精选时间为2min～4min，扫选时间为3min～6min。

进一步地，所述含脉石矿物的杂卤石矿中杂卤石的质量百分数为30％～40％，所述杂卤石产品中杂卤石的质量百分数为75％～85％。

进一步地，在所述步骤S2中，向所述矿磨料浆中加入所述调整剂和所述絮凝剂后置于桨式搅拌器中，以获得所述浮选原料。

进一步地，在所述步骤S1中，磨矿方式为棒磨。

本发明通过选用特定的分散剂、调整剂、絮凝剂以及阴离子捕收剂，并通过设计一次粗选、两次精选以及一次扫选的浮选组合工艺，有效将含硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物的杂卤石矿中选择性分离提取出杂卤石，并将分离出的脉石矿物以扫选尾矿的形式排出；该从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法以特定组分的矿磨母液、浮选母液来启动工艺，而后通过浮选体系内的精选尾矿、扫选精矿以及循环母液均通过循环的方式加以循环利用，实现了闭路循环，提高了产品收率、且降低了提取成本，使该完整的矿磨-浮选工艺稳定有效地实现杂卤石的分离提取。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是根据本发明的从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

将理解的是，尽管在这里可使用术语“一次”、“二次”等来描述各种工艺，但是这些工艺不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将顺序进行的多个同类型的工艺区分开来。

本发明针对现有技术仅能处理脉石矿物为氯化钠的杂卤石矿这一弊端，提出了一种从含多种脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法；换句话说，本发明的方法所适用的杂卤石矿中脉石矿物不仅有氯化钠，还包括硅酸盐和/或碎屑盐。

具体参照图1，本发明的从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法包括下述步骤：

在步骤S1中，将含脉石矿物的杂卤石矿磨矿至-200目粉末的质量百分数为70％～85％，并向其中加入分散剂和磨矿母液，获得矿磨料浆。

具体来讲，磨矿母液的组分如下所示：CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为2.45％～2.85％，MgCl₂的质量百分数为0.45％～0.65％，KCl的质量百分数为1.35％～2.15％，NaCl的质量百分数为20.05％～22.45％。

在本步骤中，控制磨矿质量浓度为45％～65％，也就是说，控制杂卤石矿占矿磨料浆的质量百分数为45％～65％。

更为具体地，分散剂的用量为每吨杂卤石矿中添加35g～95g分散剂即可，且分散剂优选为偏磷酸盐，如偏磷酸钠等。

优选地，在获得矿磨料浆时，磨矿方式采用棒磨即可。

值得说明的是，本方法适用的杂卤石矿属于一种低品位杂卤石矿，即在该含脉石矿物的杂卤石矿中，杂卤石的质量百分数不超过40％，优选为30％～40％。

在步骤S2中，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料。

具体来讲，调整剂和絮凝剂的用量为每吨杂卤石矿中添加40g～200g调整剂以及20g～80g絮凝剂即可，且调整剂优选为烷基磺酸盐，如烷基磺酸盐中烷基碳链的长度为12～16个碳，絮凝剂优选为阴离子型聚丙烯酰胺，如其分子量为100万～700万。

一般地，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂后，优选将其置于桨式搅拌器中搅拌，以获得浮选原料。

在步骤S3中，将浮选原料置于浮选母液中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料。

具体来讲，浮选母液的组分如下所示：CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为2.45％～2.85％，MgCl₂的质量百分数为0.45％～0.65％，KCl的质量百分数为1.35％～2.15％，NaCl的质量百分数为20.05％～22.45％。

在本步骤中，控制粗选质量浓度为20％～35％，也就是说，在浮选原料、浮选母液和阴离子捕收剂的混合体系中，杂卤石矿的质量百分数为20％～35％。

更为具体地，在该粗选步骤中，控制阴离子捕收剂的用量为每吨杂卤石矿中添加150g～450g阴离子捕收剂，且该阴离子捕收剂优选为饱和脂肪酸，如该饱和脂肪酸中烷基碳链的长度为6～12个碳。

一般来讲，控制粗选时间为4min～8min即可。

如此，浮选原料经过粗选基本实现了对于杂卤石的选择性分离提取，大部分杂卤石即被分离到了精选原料中，而少部分未被选择的杂卤石以及大部分脉石矿物则进入扫选原料中。

在步骤S4中，对精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；同时向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿。

具体来讲，首先对精选原料在不添加阴离子捕收剂的情况下进行一次精选，获得一次精选精矿和与之相对的一次精选尾矿，继续对一次精选精矿在不添加阴离子捕收剂的情况下进行二次精选，获得二次精选精矿和与之相对的二次精选尾矿。

与此同时，向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿和与之相对的扫选精矿；在该扫选过程中，控制阴离子捕收剂的用量为每吨杂卤石矿中添加50g～250g上述阴离子捕收剂。

更为具体地，控制一次精选质量浓度和二次精选质量浓度均为20％～30％，扫选质量浓度为15％～25％；也就是说，在一次精选和二次精选的过程中，体系中固含量为20％～30％，而在扫选的过程中，体系中固含量为15％～25％。值得说明的是，为了达到上述精选质量浓度及扫选质量浓度，可通过向精选体系及扫选体系中添加上述浮选母液来进行调浆。

进一步地，控制一次精选时间为2min～6min，二次精选时间为2min～4min，扫选时间为3min～6min即可。

如此，即将杂卤石主要转移至二次精选精矿中，而将脉石矿物等杂质主要转移至扫选尾矿中排出；同时，由于一次精选尾矿、二次精选尾矿以及扫选精矿中仍存在部分杂卤石，为了进一步提高杂卤石的提取效率，提高钾收率，优选将这部分含有杂卤石的物料返回至步骤S3中，与浮选原料混合重新进行粗选。

在步骤S5中，将浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品。

具体来讲，控制二次精选精矿、浮选母液、洗涤母液的质量之比为10:7～10:1.2～2.2来进行对二次精选精矿的洗涤。

更为具体地，洗涤母液的组分如下所示：CaSO₄的质量百分数为0.15％～0.25％，MgSO₄的质量百分数为1.25％～2.15％，K₂SO₄的质量百分数为1.55％～3.45％。

上述特定组分的洗涤介质能够有效减少洗涤过程中杂卤石的损失，通过固液分离即可有效获得低钠高品位的杂卤石产品，在该杂卤石产品中，杂卤石的质量百分数可达到75％～85％。

在本步骤中，经固液分离还获得与杂卤石产品相对应的循环母液；该循环母液中已达到杂卤石饱和，为了减少磨矿母液、浮选母液等配制成本以及降低磨矿及粗选过程中钾的损失，可将这部分循环母液返回至上述步骤S1中替代磨矿母液、和/或返回至步骤S3中替代浮选母液、和/或返回至粗选、一次精选、二次精选、扫选等浮选工艺中用于调浆，以达到限定的粗选质量浓度、精选质量浓度及扫选质量浓度。

值得说明的是，在本发明图1的工艺流程图中，未示出粗选、一次精选以及扫选过程中所产生母液的具体走向，仅示出了最终母液的出口为洗涤及固液分离之后所产生的循环母液。

另外，在本发明的技术方案中，由于杂卤石矿中所含有的硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物与单一的石盐类脉石矿物在组成上的不同，通过选择上述特定的药剂以及设计上述特定的浮选组合工艺而实现了脉石矿物与杂卤石的高效分离。本领域技术人员所理解的是，由于硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物相比单一的石盐类脉石矿物往往会对浮选药剂产生负面影响，表现为降低浮选药剂对杂卤石的捕收作用和/或引起高耗量的浮选药剂用量，使得这些硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物会对杂卤石的浮选过程产生一定的影响，因此现有技术中用于处理单一的石盐类脉石矿物的工艺路线并不适用于本发明涉及的含有硅酸盐和/或碎屑盐等脉石矿物的杂卤石矿。

以下将通过具体的实施例来体现本发明的上述从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法，但本发明并不限于下述实施例所述，以下实施例仅是本发明的上述方法的具体示例；尤其要注意的是，基于本发明的方法属于一种工艺路径，其所使用的每一批次原料并非具有完全一致的组分、以及在多次循环过程中会由于操作等原因而导致各阶段工艺参数略有波动，但这都属于本领域内的正常现象。

实施例1

在本实施例中，首先，将含硅酸盐、碎屑盐、石盐等脉石矿物的低品位杂卤石矿磨矿至-200目(-0.074mm)占80.26wt％，磨矿方式为棒磨，同时按照60g/1t杂卤石矿的添加量加入偏磷酸钠作为分散剂，磨矿质量浓度为55％，磨矿介质为饱和母液，获得矿磨料浆。

本实施例的低品位杂卤石矿的主要成分如表1所示。

表1低品位杂卤石矿的主要成分

本实施例中作为磨矿介质的饱和母液的主要成分如表2所示。

表2磨矿介质的饱和母液的主要组分

然后，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料。

在本实施例中，调整剂为十六烷基磺酸钠，其用量为50g/1t杂卤石矿，絮凝剂为分子量为300万的阴离子型聚丙烯酰胺，其用量为35g/1t杂卤石矿。

如此，将上述各原料置于桨式搅拌器中搅拌5min，即获得浮选原料

第三步，将浮选原料置于浮选母液中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料。

本实施例所用浮选母液与磨矿介质的饱和母液相同，其主要组分参见表2所示。

具体来讲，阴离子捕收剂为正癸酸，且其添加量为每吨杂卤石矿中添加300g；控制粗选质量浓度为26.13％，粗选时间为6min。

第四步，对精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；同时向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿。

具体来讲，一次精选质量浓度为23.52％，二次精选质量浓度为21.68％，两次精选时间均为4min。

扫选所用阴离子捕收剂也为正癸酸，其添加量为100g/1t杂卤石矿；同时，控制扫选质量浓度为18.02％，扫选时间为4min。

一次精选尾矿、二次精选尾矿以及扫选精矿返回至第三步中，与浮选原料混合重新进行粗选。

所获得的二次精选精矿的主要成分如表3所示。

表3二次精选精矿的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选获得二次精选精矿，K⁺的回收率为86.52％；且杂卤石的品位已由杂卤石矿中的33.16％提升到了75.63％。

最后，将浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品。

本实施例所用洗涤母液的主要组分如表4所示。

表4洗涤母液的主要组分

本实施例中，二次精选精矿、浮选母液和洗涤母液的质量之比为10:7:1.2。

所获得的杂卤石产品的主要成分如表5所示。

表5杂卤石产品的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选-洗涤获得杂卤石产品，K⁺的回收率为98.52％；且杂卤石的品位已由杂卤石矿中的33.16％提升到了78.16％。

与此同时，将固液分离后获得的循环母液返回至第一步中替代磨矿母液、以及第三步中替代浮选母液、以及粗选/一次精选/二次精选/扫选等浮选工艺中用于调浆，以达到限定的粗选质量浓度、精选质量浓度及扫选质量浓度。

实施例2

在本实施例中，首先，将含硅酸盐、碎屑盐、石盐等脉石矿物的低品位杂卤石矿磨矿至-200目(-0.074mm)占75.33wt％，磨矿方式为棒磨，同时按照90g/1t杂卤石矿的添加量加入偏磷酸钠作为分散剂，磨矿质量浓度为50％，磨矿介质为饱和母液，获得矿磨料浆。

本实施例的低品位杂卤石矿与实施例1相同，参见表1所示。

本实施例中作为磨矿介质的饱和母液的主要成分如表6所示。

表6磨矿介质的饱和母液的主要组分

然后，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料。

在本实施例中，调整剂为十六烷基磺酸钠，其用量为80g/1t杂卤石矿，絮凝剂为分子量为500万的阴离子型聚丙烯酰胺，其用量为45g/1t杂卤石矿。

如此，将上述各原料置于桨式搅拌器中搅拌5min，即获得浮选原料

第三步，将浮选原料置于浮选母液中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料。

本实施例所用浮选母液与磨矿介质的饱和母液相同，其主要组分参见表6所示。

具体来讲，阴离子捕收剂为月桂酸，且其添加量为每吨杂卤石矿中添加260g；控制粗选质量浓度为27.08％，粗选时间为5min。

第四步，对精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；同时向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿。

具体来讲，一次精选质量浓度为26.01％，二次精选质量浓度为20.78％，两次精选时间均为4min。

扫选所用阴离子捕收剂也为月桂酸，其添加量为85g/1t杂卤石矿；同时，控制扫选质量浓度为19.02％，扫选时间为5min。

一次精选尾矿、二次精选尾矿以及扫选精矿返回至第三步中，与浮选原料混合重新进行粗选。

所获得的二次精选精矿的主要成分如表7所示。

表7二次精选精矿的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选获得二次精选精矿，K⁺的回收率为84.39％；且杂卤石的品位已由杂卤石矿中的33.16％提升到了81.23％。

最后，将浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品。

本实施例所用洗涤母液的主要组分如表8所示。

表8洗涤母液的主要组分

本实施例中，二次精选精矿、浮选母液和洗涤母液的质量之比为10:10:2.2。

所获得的杂卤石产品的主要成分如表9所示。

表9杂卤石产品的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选-洗涤获得杂卤石产品，K⁺的回收率为98.79％；且杂卤石的品位已由杂卤石矿中的33.16％提升到了83.68％。

与此同时，将固液分离后获得的循环母液返回至第一步中替代磨矿母液、以及第三步中替代浮选母液、以及粗选/一次精选/二次精选/扫选等浮选工艺中用于调浆，以达到限定的粗选质量浓度、精选质量浓度及扫选质量浓度。

值得说明的是，在本发明上述从含脉石矿物的杂卤石矿中提取杂卤石的方法中，发明人通过大量的循环实验并达到体系工艺平衡的验证方法而获得了上述各母液的组分范围，只有将上述各母液组分控制在其相应的组分及浓度范围内，方可使该工艺方法实现长期稳定的闭路循环，且最大程度地提高杂卤石产品的品位及K⁺的收率；为此，本发明的发明人还在实验过程中进行了下述对比实验，以说明上述各母液特定含量的必要性。

对比例1

本对比例旨在通过改变磨矿介质以及洗涤母液的组分，以说明选择本发明的上述具有特定组成的饱和母液作为磨矿介质以及洗涤母液的必要性。

具体来讲，在本对比例中，首先，将含硅酸盐、碎屑盐、石盐等脉石矿物的低品位杂卤石矿磨矿至-200目(-0.074mm)占82.16wt％，磨矿方式为棒磨，同时按照68g/1t杂卤石矿的添加量加入偏磷酸钠作为分散剂，磨矿质量浓度为60％，磨矿介质为非饱和母液，获得矿磨料浆。

本对比例的低品位杂卤石矿与实施例1相同，参见表1所示。

本对比例所用非饱和母液的主要组分如表10所示。

表10非饱和母液的主要组分

然后，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料。

在本对比例中，调整剂为十六烷基磺酸钠，其用量为60g/1t杂卤石矿，絮凝剂为分子量为500万的阴离子型聚丙烯酰胺，其用量为70g/1t杂卤石矿。

如此，将上述各原料置于桨式搅拌器中搅拌5min，即获得浮选原料。

第三步，将浮选原料置于浮选母液中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料。

本对比例所用浮选母液与磨矿介质的非饱和母液相同，其主要组分参见表10所示。

具体来讲，阴离子捕收剂为月桂酸，且其添加量为每吨杂卤石矿中添加240g；控制粗选质量浓度为26.54％，粗选时间为6min。

第四步，对精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；同时向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿。

具体来讲，一次精选质量浓度为23.21％，二次精选质量浓度为18.24％，两次精选时间均为4min。

扫选所用阴离子捕收剂也为月桂酸，其添加量为53g/1t杂卤石矿；同时，控制扫选质量浓度为20.43％，扫选时间为5min。

一次精选尾矿、二次精选尾矿以及扫选精矿返回至第三步中，与浮选原料混合重新进行粗选。

所获得的二次精选精矿的主要成分如表11所示。

表11二次精选精矿的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选获得二次精选精矿，K⁺的回收率仅为53.19％；且杂卤石的品位仅由杂卤石矿中的33.16％提升到了62.56％。

最后，将浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品。

本对比例所用洗涤母液的主要组分如表12所示。

表12洗涤母液的主要组分

本对比例中，二次精选精矿、浮选母液和洗涤母液的质量之比为10:9:1.8。

所获得的杂卤石产品的主要成分如表13所示。

表13杂卤石产品的主要成分

与此同时，将固液分离后获得的循环母液返回至第一步中替代磨矿母液、以及第三步中替代浮选母液、以及粗选/一次精选/二次精选/扫选等浮选工艺中用于调浆，以达到限定的粗选质量浓度、精选质量浓度及扫选质量浓度。

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选-洗涤获得杂卤石产品，K⁺的回收率仅为58.15％；且杂卤石的品位仅由杂卤石矿中的33.16％提升到了68.79％。

从对比例1中可以看出，当改变磨矿介质为一种非饱和母液、并且改变洗涤母液的成分时，即便是采用了循环母液回用的提高收率的方式，最终杂卤石的提取效率也较上述实施例1、2呈现大幅降低，如K⁺的回收率降低，且杂卤石的品位也降低。

对比例2

本对比例旨在通过改变磨矿介质以及洗涤母液的组分，以说明以本发明的以上述特定组成的饱和母液作为磨矿介质以及洗涤母液的必要性。

在本对比例中，首先，将含硅酸盐、碎屑盐、石盐等脉石矿物的低品位杂卤石矿磨矿至-200目(-0.074mm)占75.03wt％，磨矿方式为棒磨，同时按照49g/1t杂卤石矿的添加量加入偏磷酸钠作为分散剂，磨矿质量浓度为58％，磨矿介质为水，获得矿磨料浆。

本对比例的低品位杂卤石矿与实施例1相同，参见表1所示。

然后，向矿磨料浆中加入调整剂和絮凝剂，混合均匀获得浮选原料。

在本对比例中，调整剂为十六烷基磺酸钠，其用量为90g/1t杂卤石矿，絮凝剂为分子量为500万的阴离子型聚丙烯酰胺，其用量为56g/1t杂卤石矿。

如此，将上述各原料置于桨式搅拌器中搅拌5min，即获得浮选原料。

第三步，将浮选原料置于水中并添加阴离子捕收剂，进行粗选，获得精选原料和扫选原料。

具体来讲，阴离子捕收剂为月桂酸，且其添加量为每吨杂卤石矿中添加300g；控制粗选质量浓度为25.68％，粗选时间为6min。

第四步，对精选原料依次进行一次精选和二次精选，获得二次精选精矿；同时向扫选原料中添加阴离子捕收剂并进行扫选，获得扫选尾矿。

具体来讲，一次精选质量浓度为24.32％，二次精选质量浓度为16.58％，两次精选时间均为4min。

扫选所用阴离子捕收剂也为月桂酸，其添加量为66g/1t杂卤石矿；同时，控制扫选质量浓度为22.35％，扫选时间为5min。

一次精选尾矿、二次精选尾矿以及扫选精矿返回至第三步中，与浮选原料混合重新进行粗选。

所获得的二次精选精矿的主要成分如表14所示。

表14二次精选精矿的主要成分

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选获得二次精选精矿，K⁺的回收率仅为38.79％；且杂卤石的品位仅由杂卤石矿中的33.16％提升到了53.26％。

最后，将浮选母液和洗涤母液混合作为洗涤介质，洗涤所述二次精选精矿，并进行固液分离，获得杂卤石产品。

本对比例所用洗涤母液的主要组分如表15所示。

表15洗涤母液的主要组分

本对比例中，二次精选精矿、浮选母液和洗涤母液的质量之比为10:10:1.5。

所获得的杂卤石产品的主要成分如表16所示。

表16杂卤石产品的主要成分

与此同时，将固液分离后获得的循环母液返回至第一步中替代磨矿母液、以及第三步中替代浮选母液、以及粗选/一次精选/二次精选/扫选等浮选工艺中用于调浆，以达到限定的粗选质量浓度、精选质量浓度及扫选质量浓度。

可以推算出，经提取循环达到体系平衡后，由杂卤石矿经一次粗选-两次精选-洗涤获得杂卤石产品，K⁺的回收率仅为45.85％；且杂卤石的品位仅由杂卤石矿中的33.16％提升到了60.23％。

从对比例2中可以看出，当改变磨矿介质为水、并且改变洗涤母液也为水时，即便是采用了循环母液回用的提高收率的方式，最终杂卤石的提取效率也较上述实施例1、2呈现大幅降低，如K⁺的回收率降低，且杂卤石的品位也降低。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。