延长石墨模具使用寿命的保护剂及其制备方法、使用方法

技术领域

本发明涉及高温抗氧化领域，具体涉及一种延长石墨模具使用寿命的保护剂及其制备方法、使用方法。

背景技术

随着半导体行业的迅猛发展，激光器，滤波器，传感器，芯片的使用量越来越大，而这些器件的使用都离不开其功能单元的载体—支架。支架种类繁多，大小不同，而且用量巨大。在支架的生产过程中由于石墨模具硬度高、导电性好、防辐射、耐腐蚀、导热性好、成本低，而且还具有耐高温的特性，因此使用量巨大。

石墨模具在实际的使用过程中，由支架在高温封接时，加热软化的熔融态玻璃/陶瓷会对模具表面的微孔进行渗透，而这些渗透的熔体在产品冷却脱模的过程中会随产品一起从微孔中拔出，造成石墨模具表面的破损，表面出现瑕疵的模具如果继续使用不仅会使产品的不良率迅速提升，而且长时间的使用会使模具石墨氧化，产生石墨粉脱落，脱落的石墨粉与熔融的玻璃/陶瓷粘合在一起，无法去除，从而出现更多的不合格品。如果直接更换新石墨模具会造成生产成本的提高，而且出现瑕疵的石墨模具直接废弃产生环境垃圾，因此亟需一种石墨模具保护剂来解决目前生产过程中出现的问题。

专利201810077475.9公开了一种带硬化耐磨层的石墨模具及其制备方，该发明的制备工艺为：预处理—浸渍—高温固化—涂覆—干燥—热处理—冷却—涂覆—干燥—热处理—冷却。由该发明工艺发现，工艺长，工序多，经过多步热处理，热处理温度高，保温时间长，费时费力，能耗高，不能满足目前节能降耗环境要求，而且该制备方式只能使用在石墨模具生产过程中，在使用过程中出现氧化的石墨模具无法修复。专利201810347112.2公开了一种带硬化耐磨层的石墨模具及其制备方法，该发明首先将石墨烯分散液经过至少5次循环涂覆工艺置于石墨模具表面，然后经过磁控溅射技术把高纯金属铜镀在石墨烯层的表面，已达到硬化耐磨的目的。该发明在第一步涂覆石墨烯涂层的工艺步骤中使用表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，而聚乙烯吡咯烷酮在450℃开始分解，500℃分解完全，而在第二步镀铜工艺中设定温度为1100℃，时间为30min。由以上可知，在进行第二步的过程中，聚乙烯吡咯烷酮完全分解，聚乙烯吡咯烷酮起到分散和粘结的作用，分解以后涂层失去粘结力，更容易脱落。而且石墨模具的使用都是在空气气氛下进行，高纯铜更容易氧化，从而失去镀铜的意义。

发明内容

本发明针对现石墨模具在使用过程中出现的易氧化、掉粉、耐磨性差的问题，本发明提供一种延长石墨模具使用寿命的保护剂及其制备、使用方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供了一种延长石墨模具使用寿命的保护剂，包括如下质量比的组分：氧化铝1～2％；碳化硅2～3％；硅氮烷10～12％：滑石粉0.5～1.5％；丙烯酸酯3～5％；异辛酸铈1～2％；乙二醇单丁醚6～10％；石油醚6～8％；甲苯55～61％；醋酸丁酯5～8％。

优选的，所述组分质量比为：氧化铝1.5％；碳化硅2.5％；硅氮烷11％：滑石粉1％；丙烯酸酯4％；异辛酸铈2％；乙二醇单丁醚8％；甲苯57％；醋酸丁酯6％；石油醚7％。

本发明又提供了上述延长石墨模具使用寿命的保护剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铝，碳化硅，滑石粉与丙烯酸酯，甲苯，乙二醇单丁醚混合；

S2、将步骤S1所得到的的混合液投入砂磨机进行研磨，得到平均粒径小于80nm的分散液；

S3、将硅氮烷与醋酸丁酯，石油醚混合得到均一分散液

S4、将步骤S3得到的所述分散液加入到步骤S2的得到的所述分散液中，得到均一分散液。

S5、在步骤S4得到的分散液中加入异辛酸铈，得到所述延长石墨模具使用寿命的保护剂。

本发明还提供了上述延长石墨模具使用寿命的保护剂的使用方法，按如下步骤使用：

(1)将出现氧化掉粉的石墨模具进行吹扫清洁，除去表面已经脱落的石墨粉体和浮尘；

(2)将延长石墨模具使用寿命的保护剂喷涂在石墨模具表面，保持湿膜厚度在2～4um；

(3)将喷涂完的石墨模具在真空干燥器中，35℃，干燥2～3小时，使低沸点溶剂挥发，所述氧化铝、碳化硅、氮化硅填充石墨模具表面的微孔或瑕疵；

(4)将干燥完的石墨模具装入高温炉中，600～650℃下，保温1～2小时，，使所述延长石墨模具使用寿命的保护剂的所述氧化铝、碳化硅、氮化硅材料在石墨模具表面形成致密的抗氧化膜层，得到经过初级处理的石墨模具；

(5)将步骤(4)处理完的石墨模具在高温中继续升温，在1000～1200℃下保温0.5～1h，冷却，得到处理完毕的石墨模具。

所述步骤(3)的目的在于使低沸点溶剂挥发，并且使陶瓷材料填充石墨模具表面的微孔/瑕疵，以达到修复的效果。

所述步骤(4)的目的在于使保护涂层更好的与石墨模具表面融合，以达到更好的粘结强度，延长石墨模具的使用寿命。

所述步骤(5)的目的在于使保护剂的陶瓷材料在石墨模具表面形成致密的抗氧化膜层，已达到延长石墨模具寿命的目的。

本发明的有益效果是：

(1)本发明与石墨模具出厂前的抗老化处理的区别在于，目前由于电子器件的使用要求越来越高，所以石墨模具在出厂前都要做抗老化处理，但在模具出厂后的使用过程中出现老化现象没有办法处理，从而出现技术空白，本发明正好弥补这块技术空白，解决了在模具出厂后的使用过程中出现老化现象的修复问题。

(2)本发明提出，石墨模具在使用过程中出现老化后进行二次处理保护再使用，避免石墨模具因出现老化掉粉现象，就要返厂处理或者废弃造成生产成本的增加。

(3)本发明施工简单，如发现模具老化掉粉，可以现场自行处理，避免模具老化维护造成的时间和成本浪费。

(4)本发明所得分散液处于纳米级，所得喷涂膜厚度薄(1～2um)，不会影响石墨模具的精密度。

(5)本发明所得保护剂加入纳米陶瓷材料硬度后，耐摩擦性好，而且本发明在高温下不返粘，耐老化好，可以多次重复利用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1分散液粒度分布图；

图2是本发明实施例2分散液粒度分布图；

图3是本发明实施例3分散液粒度分布图。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

制备步骤如下：

(1)将氧化铝50g；碳化硅150g；滑石粉75g；丙烯酸酯150g，甲苯3050g，乙二醇单丁醚300g混合；

(2)将步骤(1)所得到的的混合液投入砂磨机进行研磨，得到平均粒径74.22nm的分散液，粒度分布见图1；

(3)将硅氮烷500g与醋酸丁酯400g、石油醚300g混合得到均一分散液；

(4)将步骤(3)得到的所述分散液加入到步骤(2)的得到的所述分散液中，得到均一分散液；

(5)在步骤(4)得到的分散液中加入异辛酸铈50g，得到所述延长石墨模具使用寿命的保护剂。

使用方法:

(1)将出现氧化掉粉的石墨模具进行吹扫清洁，除去表面已经脱落的石墨粉体和浮尘；

(2)将所述延长石墨模具使用寿命的保护剂喷涂在石墨模具表面，保持湿膜厚度在2um；

(3)将喷涂完的石墨模具放在真空干燥器中，35℃，干燥2小时；

(4)将干燥完的石墨模具装入高温炉中，600℃下，保温1小时，得到经过初级处理的石墨模具；

(5)将步骤(4)处理完的石墨模具在高温中继续升温，在1000℃下保温1h，冷却，得到处理完毕的石墨模具。

经过实施例1处理的石墨模板可以延长使用寿命30-50次，而且保护涂层被破坏后可以再次喷涂保护剂，继续使用。

实施例2

制备步骤如下：

(1)将氧化铝200g；碳化硅200g；滑石粉60g；丙烯酸酯500g，甲苯6750g，乙二醇单丁醚1200g混合；

(2)将步骤(1)所得到的的混合液投入砂磨机进行研磨，得到平均粒径56.97nm的分散液，分散液粒度分布见图2；

(3)将硅氮烷1200g与醋酸丁酯550g、石油醚800g混合得到均一分散液；

(4)将步骤(3)得到的分散液加入到步骤(2)的得到的分散液中，得到均一分散液；

(5)在步骤(4)得到的分散液中加入异辛酸铈200g，得到一种延长石墨模具使用寿命的保护剂。

使用方法：

(1)将出现氧化掉粉的石墨模具进行吹扫清洁，除去表面已经脱落的石墨粉体和浮尘；

(2)将所述延长石墨模具使用寿命的保护剂喷涂在石墨模具表面，保持湿膜厚度在4um；

(3)将喷涂完的石墨模具放在真空干燥器中，35℃，干燥3小时；

(4)将干燥完的石墨模具装入高温炉中，600℃下，保温2小时，得到经过初级处理的石墨模具；

(5)将步骤(4)处理完的石墨模具在高温中继续升温，在1200℃下保温0.5h，冷却，得到处理完毕的石墨模具。

经过实施例2处理的石墨模板可以延长使用寿命45-60次，而且保护涂层被破坏后可以再次喷涂保护剂，继续使用。

实施例3

制备步骤如下：

(1)将氧化铝30g；碳化硅50g；滑石粉20g；丙烯酸酯80g，甲苯1140g，乙二醇单丁醚160g混合；

(2)将步骤(1)所得到的的混合液投入砂磨机进行研磨，得到平均粒径45.50nm的分散液，分散液粒度分布见图3；

(3)将硅氮烷250g：与醋酸丁酯120g，石油醚160g混合得到均一分散液；

(4)将步骤(3)得到的分散液加入到步骤(2)的得到的分散液中，得到均一分散液；

(5)在步骤(4)得到的分散液中加入异辛酸铈40g，得到一种延长石墨模具使用寿命的保护剂。

使用方法：

(1)将出现氧化掉粉的石墨模具进行吹扫清洁，除去表面已经脱落的石墨粉体和浮尘；

(2)将所述延长石墨模具使用寿命的保护剂喷涂在石墨模具表面，保持湿膜厚度在3um；

(3)将喷涂完的石墨模具放在真空干燥器中，35℃，干燥2.5小时；

(4)将干燥完的石墨模具装入高温炉中，600℃下，保温1.5小时，得到经过初级处理的石墨模具；

(5)将步骤(4)处理完的石墨模具在高温中继续升温，在1100℃下保温0.5h，冷却，得到处理完毕的石墨模具。

经过实施例3处理的石墨模板可以延长使用寿命70-90次，而且保护涂层被破坏后可以再次喷涂保护剂，继续使用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。