电感耦合等离子体原子发射光谱

摘要： [目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01~8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))在0.998482~0.999954,检出限为0.0006~0.3641μg/mL,添加回收率在96.85%~101.28%,相对标准偏差(RSD)在0.2%~4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。

摘要： 为提升企业金锭生产及检验分析能力,有必要对金锭产品中的杂质元素含量进行测定。本文从部分企业收集3个金锭样品进行实验,用乙酸乙酯萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱法分析金锭中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬等元素含量,结果显示金锭样品中杂质元素含量远低于金锭成分标准含量,可达到IC—Au99.99金锭标准。该分析方法效率快、成本低且精确度高,可满足大规模的金锭成分测试,在金锭生产中可广泛应用。

摘要： 通过实验,研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬钼合金钢中磷、硅、锰、铬、镍、钼、铜、砷、锑和锡10种元素质量分数的方法。阐述了ICP-AES分析法测定实验的试剂制备、方法、测量条件和分析线选择,得到了各元素测定标准曲线。实验结果表明,该方法测定元素线性相关系数大于等于0.9994,相对标准偏差RSD在0.19%~2.61%,满足测定铬钼合金钢中磷、硅、锰、铬、镍、钼、铜、砷、锑和锡10种元素质量分数的需求,操作简便快捷,在快速检测中具有较好的实用性。

摘要： 采用王水消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对辛菌胺生产工艺中产生的危险废物工业盐中9种重金属元素Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Be、Ba、As、Ni同时进行测定。研究了液固比、提取时间、提取温度等对样品中重金属浸出浓度的影响,并通过高盐基体同重金属元素一起建立标准曲线以消除基体干扰。9种重金属在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.0006~0.02 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.28%~2.8%,样品加标回收率为91.1%~106%,废盐中杂质元素含量均未超过GB 5085.3—2007中浸出毒性危害成分浓度限值。方法操作简便,测定快速、结果准确并且检出限低,满足测定要求,适用于高盐危险废物中9种重金属元素的浸出毒性分析测定。

摘要： 讨论了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测试过程中形成积碳的原因.从泵速快慢、炬管位置高低、炬管第二层管位置不同、等离子体火焰两端样品浓度不同和溶剂体系等不同方面讨论炬管积碳形成的原因及改进措施.

摘要： 该文测定了沙棘果油中脂肪酸与8种微量元素.沙棘果油由亚临界流体萃取而得,经脂肪皂化和脂肪酸甲酯化,气相色谱-质谱联用法测定脂肪酸,内标法定量;在浓HNO3中经微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素,外标法定量.共检测到19种脂肪酸,其中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸百分比含量分别为24.42％、47.26％和28.31％,C16:0、C16:1、C18:1、C18:2、C18:3含量较高,分别为39.71、44.29、48.15、35.25和35.25 mg/g.试样中K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe和Mn的检测限分别为0.5、0.25、0.125、0.1、0.1、0.1、0.2和0.4μg/g,各元素的平均回收率为85.0％ ～94.4％,相对标准偏差(relative standard devia-tion,RSD)为3.28％ ～9.23％(RSD<10％).沙棘果油中Na、Ca、K、Mg、Fe、Zn含量较高,分别为149.28、65.29、41.08、21.27、14.43和4.71μg/g.沙棘果油中不饱和脂肪酸与人体所需微量元素含量较高,具有很高的营养价值,该研究结果为沙棘的进一步开发利用提供了基础数据.

摘要： 采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法.实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线.用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响.实验表明,硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92％(n=10).方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求.

摘要： 金属锑样品用王水溶解后,重复使用盐酸、氢溴酸和硫酸低温加热蒸干除锑,在稀盐酸和酒石酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定其中的碲。选择波长为214.281nm的谱线作为测定碲的分析线,方法的检出限为0.05ug/ml,检测结果的相对标准偏差小于5%,回收率为99.5%-104.0%。

摘要： 金属锑样品用王水溶解后,重复使用盐酸、氢溴酸和硫酸低温加热蒸干除锑,在稀盐酸和酒石酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定其中的碲。选择波长为214.281nm的谱线作为测定碲的分析线,方法的检出限为0.05ug/ml,检测结果的相对标准偏差小于5%,回收率为99.5%-104.0%。

摘要： 柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值.该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键.电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势.然而,由于碘属于高电离能元素,IC P-A ES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求.借助自行设计加工的用于IC P-A ES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置(其具有组成合理、结构紧凑的优点),将碘离子氧化为碘单质导入IC P-A ES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了IC P-A ES快速测定油田水中微量碘的方法.优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO2和1 mol·L-1 HNO3.I 178.276 nm处的检出限为1.65μg·L-1,一次测定所需时间三分钟.采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子(如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵)及它们之间的交互作用对碘分析的影响.在95％ 置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响.通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响.采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90％ ～104％.实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义.

摘要： 本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钢中钆.研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钢中钆的溶样方法、工作条件的选择、分析线的选择及干扰的消除.通过准确度、精密度和回收率实验,验证了方法的准确性和可靠性.

摘要： 称取0.25g镁锂合金试样溶于盐酸中,微热待试样基本溶解加入数滴过氧化氢,煮沸至试样完全溶解后定容至100ml.采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镁锂合金中的Li,Zn,Fe,Cu,Ni,K,Ca,Ti,B,Al等10种元素含量.通过仪器最佳测试条件的选择,采用基体匹配法进行校正,各元素的相对标准偏差都低于0.25％,加标回收率均高于95％.该分析方法具有高选择性、高灵敏度、检出限低等优点,满足工业分析要求.

摘要： 钍基熔盐堆(TMSR)以氟化物混合熔盐作为冷却剂.已有研究表明,熔盐腐蚀合金材料的主要驱动力来源于熔盐中存在的杂质,因此,熔盐的质量决定着冷却剂与堆结构材料之间的相容性.FLiNaK熔盐是TMSR拟选的一种二回路冷却剂,建立快速可靠的FLiNaK熔盐杂质分析方法是冷却剂质量控制的关键之一.杂质分析结果既可用于评判熔盐制备和净化的工艺水平,也可为判定熔盐是否能够进堆提供依据.本文采用硝酸在密封条件下消解样品,进而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法直接测定FLiNaK熔盐中杂质元素含量的方法,取得较为满意的测定结果.方法操作简单、快速,具有良好的精密度和准确度,适合批量产品中多元素的快速检测.应用该方法测定了小试规模生产的FLiNaK熔盐中19种杂质的含量,方法的加标回收率在81％-107％之间,大部分元素的相对标准偏差小于10％.

摘要： 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑烟灰中铜、镉、锌的分析方法.进行了硝酸-盐酸-高氯酸-氢澳酸分解试样和硝酸-盐酸处理试样两种对照试验,确定采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢溴酸分解试样.对仪器工作参数进行了优化实验,进行了测定元素分析线的选择及干扰的消除等实验,选择铜、镉和锌的分析谱线分别为324.754nm、228.802nm、213.856nm,测定元素校准曲线的相关系数都在0.9999以上,铜、镉和锌的检出限分别为0.19μg/L、0.09μg/L、0.11μg/L,铜、镉、锌的相对标准偏差(n=ll)分别在1.82％～5.41％之间,方法加标回收率在98.5％～102.4％之间,该方法的测定结果与原子吸收法相一致.

摘要： 利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定复合氧化锆中的杂质金属元素,包括Fe、Al、Y、Na、Ti五种元素,样品以浓硫酸和硫酸铵溶解,并采用基体匹配法补偿基体效应.各个元素平均回收率为91％～107％,相对标准偏差为0.53％～1.8％.

摘要： 本文介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中硼的方法.研究了盐酸/硝酸混合酸和氢氟酸溶样、甘露醇保护下硫酸磷酸混合酸冒烟的溶样方式,认为盐酸/硝酸混合酸和氢氟酸低温溶解样品,即可实现硅铁中硼元素的准确测定,避免了甘露醇保护下硫酸/磷酸混合酸冒烟的复杂过程；考察了氢氟酸用量,煮沸时间对测定结果的影响；采用基体匹配法消除基体效应的影响.在最优化工作条件下对硅铁标样进行精密度、准确度及回收试验,确定检出限为0.00016％、回收率为99.49％～103.17％.结果表明,本方法快速、准确,可以满足冶金分析快速测定要求.

摘要： 采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数.并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量.结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160°C,保留时间为4min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0mL.该方法Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/mL,Fe、Na、K的加标回收率均在97％～103％之间,相对标准偏差(RSD)均小于2％,具有较好的准确度和精密度.方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求.

摘要： 镁质耐火材料对碱性渣有较强的抗侵蚀能力.包括镁砖、镁铝砖、镁铬砖、白云石砖等.主要用于平炉、吹氧转炉、电炉、有色金属冶炼设备以及一些高温设备上.本文采用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融、稀盐酸浸取,以电感耦合等离子体-发射光谱法同时测定镁质耐火材料中的主要元素及杂质元素.主量元素测定的SD＜0.15,杂质元素测定的SD＜0.04,该方法快速、简便,结果准确可靠.

摘要： 用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶(IR)中钛质量分数.通过确定消解体系、谱线波长、发射功率、雾化器流量、等离子气体流量和进样量等,确定优化的试验条件.结果表明,该方法在钛浓度为0.01～5mg·L-1范围内呈良好线性关系,回收率在95％～105％之间,且检出限低,操作简便、快速,测试结果准确,线性范围宽.

摘要： 用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶(IR)中钛质量分数.通过确定消解体系、谱线波长、发射功率、雾化器流量、等离子气体流量和进样量等,确定优化的试验条件.结果表明,该方法在钛浓度为0.01～5mg·L-1范围内呈良好线性关系,回收率在95％～105％之间,且检出限低,操作简便、快速,测试结果准确,线性范围宽.

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种利用酸溶‑电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法。样品加入盐酸、氢氟酸、硝酸后密闭加热分解，分解完全后，加入含有氯化铵及甘露醇保护剂的内标溶液，蒸干除去大量氢氟酸，加入酒石酸溶液溶解，再加入阳离子交换树脂除去大部分盐类，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱上进行测定。本发明所使用的检测方法检出限远低于现有方法，可以达到土壤及水系沉积物中硼检测的最低要求，采用氯化铵及甘露醇的共同保护，避免了硼的挥发损失，可以对土壤及水系沉积物中硼的快速、准确测定，且各含量段硼的测定结果均满足规范要求，方法更易掌握及批量的生产。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明提供了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，具体为：1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。与现有技术相比，本发明为金属锰中钛提供检测需求，具有以下特点：只需要将试样制备成简单溶液；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；线性范围宽，操作简单、快速；测定准确度好，精度高。

摘要： 本发明涉及一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，包括如下步骤：样品溶解过滤，保存滤液；将滤渣和滤纸放入铂坩埚中进行干燥灰化，冷却至室温；将灰化后的残渣和适量无水碳酸钠于马弗炉中900°C高温灼烧4~8 min，取出，用10 mL~15mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液；合并滤液，定容；按所配标准溶液浓度，用ICP光谱仪建立相应谱线强度‑浓度工作曲线；根据样品所测得的谱线强度，计算出对应的样品浓度及其含量。通过对没有溶解的铝进行灰化、熔融，浸取后合并，使预处理溶液中没有溶解的铝充分溶解，充分利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限低，结果稳定的性能特点，避免了复杂的样品处理过程；减少了化学试剂使用，节能环保。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法，其方法如下：将待测钼铁试样溶解，配制待测溶液；将金属钼和高纯铁溶解后，向体系中分别加入不同体积的钨标准溶液，配制成标准系列溶液；将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低浓度到高浓度测定标准系列溶液中的钨元素的分析线强度，然后以钨元素的质量分数为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程；将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中钨元素的分析线强度；根据线性方程即可计算出待测溶液中的钨元素的质量分数。该方法具有检出限低、基体干扰小、线性范围宽、灵敏度和准确度高的特点，其检出限可达0.0014%。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。

摘要： 本实用新型属于分析检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱的进样系统，包括雾室本体、雾化器、样品进样管、还原剂进样管、废液管、氩气进气管、双通道蠕动泵和单通道蠕动泵，样品进样管、氩气进气管分别与雾化器连接，雾化器、还原剂进样管、废液管分别与雾室本体连接，样品进样管、还原剂进样管上设置有双通道蠕动泵，废液管上设置有单通道蠕动泵。本实用新型通过双通道蠕动泵和单通道蠕动泵，分别对样品和废液进行单独调整，方便实现氢化物发生的最佳状态，当氢化反应结束后单通道蠕动泵启动，方便排除废液；雾室本体的空间大，样品进样管不易被污染，且不会出现回流情况。

摘要： 本实用新型涉及分析检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样装置，包括雾化室，所述雾化室包括雾化室本体、废液排放通道和氢化反应进样管，雾化室本体与废液排放通道相连通，氢化反应进样管一端穿过废液排放通道和雾化室本体并进入雾化室本体上部；废液排放通道包括废液接口管和废液排放管，废液接口管与废液排放管相连通，氢化反应进样管穿过废液接口管并向上延伸穿过雾化室本体，氢化反应进样管与废液接口管之间形成废液排放腔，废液排放腔与废液排放管相连通，本实用新型同时具备氢化物发生器和ICP‑AES连接的功能，在使用时，氢化物发生器与ICP‑AES联用，可以满足痕量砷、汞与多种金属元素同时测定的需求。