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UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量

         

摘要

本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,吸附剂纯化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1~100 ng/mL内线性良好,28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg)测定三种不同质量浓度加标的样品,回收率为60.3%~118.4%,RSD为0.23%~9.73%,该方法的精密度和重复性良好。

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