柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量

吴健; 薛依婷; 赵峡; 李春霞; 管华诗

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目的建立测定海洋药物藻酸双酯钠(PSS)含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。方法利用0.1mol/L稀硫酸将PSS降解为D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G),并与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化反应,采用高效液相色谱法测定PSS降解液中M和G的峰面积,以葡萄糖醛酸(GlcUA)为内标,以PSS对照品绘制标准曲线计算含量。色谱柱:Zorbax KP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH 7.0)/CH3CN(83/17,体积分数);流速:0.8mL/min;柱温30℃,检测器:可变波长检测器(VWD),检测波长:245nm。结果PSS在0.3～15mg/mL浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(R2=0.9966);在低、中、高3个浓度的日内精密度平均RSD为0.78%(n=6),日间精密度平均RSD为3.08%(n=5),重复性RSD为3.24%(n=5),24h内稳定性良好,RSD为2.93%,3个浓度平均回收率为115.77%,方法的最低检测限为0.25μg/mL。结论该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,适合PSS的质量控制。

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来源
《中国海洋药物》 |2013年第4期|1-7|共7页
作者
吴健; 薛依婷; 赵峡; 李春霞; 管华诗;
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作者单位

中国海洋大学海洋药物教育部重点实验室;

山东省糖科学与糖工程重点实验室;

医药学院;

山东青岛266003;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类药物化学;
关键词
藻酸双酯钠; 含量测定; 柱前衍生; 高效液相色谱法;

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