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中国无机盐工业协会过氧化物分会2013年行业年会

中国无机盐工业协会过氧化物分会2013年行业年会

  • 召开年：2013
  • 召开地：江西九江
  • 出版时间： 2013-10-22

主办单位：中国无机盐工业协会

会议文集：中国无机盐工业协会过氧化物分会2013年行业年会论文集

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  • 摘要：简要介绍了电子工业用超高纯过氧化氢(H2O2)水溶液的应用和规范.详细综述了通过超滤法、冷冻结晶法、萃取法、反渗透膜法、吸附法、蒸馏法和树脂法精制H2O2水溶液的工艺,并总结了各方法的优缺点.指出当前H2O2水溶液精制技术的发展趋势是将上述单一方法进行集成,同时重点介绍了将多种单元操作相集成来制备电子工业用超高纯H2O2水溶液的工艺.
  • 摘要：在H2O2生产中，国内外普遍采用的是蒽醌法，蒽醌氢化反应所用的反应器主要是固定床反应器和流化床反应器。文章介绍了流化床反应器较固定床反应器的优点，并就流化床催化剂的制备从Solvay公司的催化剂、杜邦公司的催化剂、Degussa公司的催化剂、Kemira公司的催化剂等多方面来进行阐述。蒽醌法是全球生产H2O2的主要方法，预计相当长一段时间内仍将是主要的生产方法。目前，国外主要是流化床工艺，单套装置的生产能力大，国内主要是固定床工艺，单套装置的生产能力为20万吨/年以下。流化床工艺有更高的氢化度、更少的副反应，产量更高，消耗更低，产品质量更好等优点。蒽醌氢化过程催化剂研究的主要目的在于提高其活性和选择性：①活性组分在载体表面的分布状况;②添加助剂的作用;③我国流化床的催化剂还处于起步阶段，需要开发具有自主知识产权的催化剂技术;④流化床的氢化过程中，不可避免地会对催化剂产生磨损，并给后续阶段的液固分离带来困难，因此开发新型的、机械强度高的催化剂是流化床催化剂开发的方向。
  • 摘要：本文基于物料平衡、热量平衡、氢氧直接合成过氧化氢工艺中原料气的控制、燃烧的相关知识，对氢化塔内氧的质量分数及影响作简要分析。文章从本底氧、溶解氧、工作液中过氧化氢分解产生的氧气三方面对氢化塔内氧的来源进行分析，并就安全性分析研究了爆炸极限、燃烧的条件以及防爆等级划分。对于氢氧直接合成过氧化氢的原料气控制介绍了其控制原料气的比例，确保气相混合物远离爆炸极限。借鉴氢氧直接合成的控制原则，一要防止气相形成爆炸混合物，而蒽醌法的工艺中，工作液中过氧化氢分解产生的氧气是在工作液与催化剂接触的阶段，并非气相空间，分解热可以被工作液吸收;二是在液相中即使氢氧达到爆炸范围，由于产生的氧气是以气泡状存在，难以形成氢氧的气相空间，氢氧即使化合，由于工作液的传热，也不会发生风险。最后作者阐述了干燥塔分解过氧化氢的统计。
  • 摘要：文章介绍了过氧化氢提纯净化生产过程中的树脂的选择，阐述了树脂的预处理和再生剂的选择和处理，以及特殊的再生处理，并就H2O2提纯净化过程中的水溶液流速的控制进行分析，探讨了提纯净化生产过程中H2O2水溶液的温度控制。H2O2水溶液在提纯净化生产过程中设备压力系统的数据特别重要，生产提纯净化过程中的压力一旦超过了生产设备的设计要求，在生产过程中，如果设备系统没有自动启动停车程序的话，应立即手动停车，尽快进行设备压力的处理和寻找压力大的原因，直至压力因素处理好再进行开车生产。否则的话，就会发生设备爆炸的重大安全事故。一般情况下树脂在生产提纯净化数小时后，树脂就需要进行再生或者进行清洗处理，这时就要在下班前将树脂设备内的H2O2水溶液清理干净，这样可以避免发生树脂与H2O2水溶液长时间浸泡和发生分解反应后的危险爆炸事故的发生。树脂提纯净化工艺虽然是目前国际上比较认可的最好的工艺之一，但在使用树脂净化提纯H2O2水溶液时，切记掌握好以上几个重要的生产环节，以免发生安全事故。
  • 摘要：采用隔油-混凝气浮-催化氧化-活性碳吸附法处理蒽醌法生产过氧化氢废水.实验确定了各工艺的操作参数,可将废水COD值由15 000mg/L处理至小于100mg/L,含油量油32g/L处理至小于5mg/L,SS悬浮物由203mg/L处理至小于25mg/L,达到废水综合排放标准的要求.工艺中深度处理采用活性炭吸附工艺，克服了生化法要求废水排放连续、水量大、技术要求高的缺点，适合只生产单一过氧化氢产品的企业应用。
  • 摘要：文章介绍了FW型涡轮膨胀机的能量转换效率和制冷能力，阐述了FW型膨胀机的降温特性，并就近年来膨胀制冷系统在双氧水装置中的应用从芳烃回收效果、长周期运行时间、造成机组非正常运行的原因三方面进行总结。近两年来，有的双氧水厂家发现膨胀机做功能力强大，产生的冷量有富余，就将该冷量分出一部分，替代冷冻水，并且配上航力公司的板翅式高效换热器，组成了一个放空气体的冷凝系统。新型膨胀发电机组，制冷加发电一机解决，充分利用能量，具有一体化设计，结构紧凑，制冷发电一机解决，余压利用率高，配置发电并网设施，膨胀发电清洁安全，易于在原膨胀机基础上进行改造升级等特点。该型一体机的研制成功，给膨胀机新老用户提供了更加完整的能量回收利用解决方案，进一步变废为宝，增创效益。而且，由于膨胀发电一体机的的基础是膨胀机组，无论是在安装条件上还是资金投入上，都有利于老用户进行升级改造，真正能做到低投入、高收益。
  • 摘要：蒽醌法生产双氧水工艺分为氢化、氧化、萃取、后处理4个工序，其是工业过氧化氢生产的主流方法.该法具有电耗低、自动化程度高、单元设备生产能力高、不消耗其他稀缺资源等优点.但仍具有产品含有机和无机杂质,生产中使用氢气、有机溶剂等易燃易爆原料,尾气有机物含量高等缺点.Anhorn过滤器、相分离器及除雾器能有效的改善蒽醌法存在的缺点,提高蒽醌法的使用价值,为企业带来更多收益.
  • 摘要：对双氧水萃取过程中在筛板之间插入聚集板填料的强化作用进行了模拟计算,通过与传统筛板条件下油滴的运动比较,发现插入聚集板填料后,显著增加了油滴在水相的停留时间和油滴的分布,促进了油滴表面的更新,有利于双氧水萃取效率的提高.计算流体力学的模拟结果定性地说明了在萃取塔筛板上水相插人聚集填料会增加双氧水的萃取效率，但插人的聚集板填料高度和填料类型，以及萃取效率增加的具体程度等定量数据，尚需进行实验测试，有待进一步的研究。
  • 摘要：采用成核/晶化隔离法制备了大孔容、高比表面拟薄水铝石前驱体,以其为前驱体制备了新型氧化铝载体(PB),与油柱成型法制备的球形氧化铝载体(OD)相比,新型氧化铝载体(PB)具有更高的比表面积和更规则的孔结构.分别以PB和OD为载体制备蒽醌加氢Pd催化剂,Pd/Al2O3(PB)表现出更高的活性和优异的选择性.
  • 摘要：蒽醌法生产双氧水过程控制分析项目包括氢化效率、氧化效率、萃余的测定。文章利用自动电位滴定仪,建立了双氧水生产过程中氢化效率、氧化效率和萃余含量测定的一套快速分析方法.新分析方法投入实际生产运行以来，运行稳定，很好地指导了生产。新方法的投用，提高了分析速度，大大降低了操作人员的劳动强度，提高了劳动效率，改善了分析人员的操作环境和职业卫生状况。同时，新分析方法降低了对分析人员的技能水平要求，很好地满足了实际生产需要。
  • 摘要：过氧化氢生产中产生大量废气，其中98%以上为氧化尾气，氧化尾气中含有大量的芳烃，需要回收以降低芳烃消耗和保护大气.文章介绍了废气的来源和废气量，阐述了氧化尾气的膨胀制冷、活性炭纤维(ACF)+颗粒活性碳(GAC)的组合、空气冷干机和活性炭组合、膨胀机法和活性炭纤维吸附法组合等处理方法。冷凝法工艺能耗大、效率低，吸附法具有吸附容量大、尾气净化率高等优点，但也有吸附效果随使用时间增加而下降，工艺过程中蒸汽消耗量大等缺点。膨胀制冷的方法具有节能、回收芳烃的效果平稳持续、安装方便等优点。膨胀制冷和吸附法结合，可发挥二者的优点。目前，国内氧化尾气的处理技术已经成熟，膨胀制冷-活性炭纤维或活性炭吸附法可有效回收芳烃，在一定高度达标排放。该方法具有中国特色，应大力推广。
  • 摘要：文章对闪爆进行了简介，从回收工作液时配制釜内闪爆、原始开车时氧化系统闪爆、配工作液时配制釜着火、配制釜发生爆炸、氧化液贮槽发生闪爆等7方面分析了双氧水生产过程中的闪爆，并就影响闪爆发生的因素进行探讨，研究了工作溶剂的闪点、工作液的闪点、工作液所处环境以及静电。最后作者提出预防工作液闪爆的控制措施，控制原料采购，加强中间过程分析，合理控制工艺参数，控制工艺变化，预防静电。蒽醌法生产双氧水工艺复杂，引起闪爆事故发生的原因是多方面的。为了避免发生闪爆事故，需要在设计、原料采购和生产过程控制等方面采取各种有效措施;同时希望相关人员进一步研究闪爆事故，提出预防闪爆的合理措施和方法，确保双氧水生产装置安全平稳运行。
  • 摘要：文章介绍了进料液过氧化氢浓度对技术级产品的产量和浓度的影响，阐述了其对有机碳安全极限值的影响，探讨了对安全操作区的影响。综上所述，对于降膜蒸发与精馏工艺，稀品过氧化氢浓度对浓缩系统安全影响不是直接地反应出来，而是通过对其他参数影响引起的不安全因素。笔者认为，稀品过氧化氢浓度较高时，按照上述的第二种方法将技术级产品转移到精馏塔底部产出。因为精馏塔底部压力较蒸发器底部压力低，所以沸点也相应降低。根据精馏原理，尽管精馏塔底部液相沸点低于蒸发器底部液相沸点，在获得同样浓度的技术级产品却远离危险区;其次，由于液相进料浓度偏高，再沸器给很少热量就能得到合格产品。蒸发蒸汽中过氧化氢浓度很低，使安全操作区域扩大;另外底部技术级产品是一次全部排出，不存在随着运行时间地增加而总有机碳积累问题。鉴于上述原因将技术级产品转移到精馏塔底部产出使系统更加安全。
  • 摘要：纵观我国过氧化氢行业这些年来所经历的主要技术进步，大致分为加氢催化剂和加氢反应器的开发，工作液溶剂的优化，氧化塔、萃取塔等设备的开发和工程放大，综合生产工艺技术和管理水平的提升四方面。文章介绍了广西田东年产3万吨过氧化氢(27.5%H202)新技术工业化实验装置的建立，并对过氧化氢生产新工艺、新技术进行重点研究与讨论，分析了其新型催化剂体系、新型工作体系、全酸性工作液体系、新型的塔内件，并对蒽醌法过氧化氢生产新工艺、新技术的应用与发展进行展望。作为该项新技术持续改进方向，下一步将在高溶解度蒽醌、工作液溶剂配方的优化、工作液间断洗涤、萃余液聚结分离等方面同国内同行开展深人研究工作，以期将国内过氧化氢生产技术再推上一个新的台阶。
  • 摘要：文章对双氧水行业含钯废催化剂的回收工艺作了研究.采用湿法工艺分两步实现了钯的高效富集,富集物精炼得到99.95％的钯粉,全流程钯的回收率为98.66％.此外,对取样、除有机物、渣的处理等关键过程做了讨论,提出了优化的工艺流程.
  • 摘要：先将含有机杂质的过氧化氢水溶液与溶剂同时进入混合装置内充分混合;然后进入串联的聚结器组,将过氧化氢水溶液与含有有机杂质的溶剂分离;最后,分离出的过氧化氢水溶液进入超级过滤器,以除去过氧化氢中微量有机物杂质.新方法的有益效果，大大降低其中的有机物含量，延长大孔吸附树脂的使用周期和寿命，节约树脂更换的费用，减少再生剂甲醇使用频次，由此降低因甲醇精馏产生的能耗，还可省去现有工艺中的填料净化塔。
  • 摘要：评述了目前固定床蒽醌法双氧水生产行业使用钯氧化铝催化剂存在的问题,剖析了油柱成型和滚球成型催化剂的优缺点.针对性地提出孔径优化分布氧化铝载体和精确控制钯金属活性组分浸渍深度的催化剂设计制造思路,并以扫描电镜、能谱分析等表征手段验证了催化剂的实际参数,通过中石化巴陵公司双氧水车间的实际使用证明了该类型催化剂具有优良的综合性能指标.
  • 摘要：本文介绍了一种新的过氧化氢法制备酮连氮的催化体系:乙酰胺-乙酸强碱盐-Na2HPO4.乙酰胺为催化剂的主要有效成分,少量乙酸强碱盐取代以往所用乙酰胺催化体系中大量加入的乙酸铵盐,在协同乙酰胺提高催化效能和产率的同时有效降低生产成本.本文也通过在酮连氮合成过程中加入萃取剂的创新方法,有效提高酮连氮的产率.乙酸强碱盐与磷酸氢二钠组成复合助催化剂，可提高乙酰胺在过氧化氢法制备酮连氮过程中的催化效率，同时有效提高产物酮连氮的产率。该催化体系中乙酸强碱盐用量少，具有较低的生产成本。在反应过程中加人与酮连氮互溶与水不溶的有机溶剂作为萃取剂，可有效提高酮连氮的产率，且萃取剂可循环利用。

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