法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2013-02-20
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C04B41/50 授权公告日:20091104 终止日期:20111214 申请日:20071214
专利权的终止
2009-11-04
授权
授权
2008-07-23
实质审查的生效
实质审查的生效
2008-05-28
公开
公开
【技术领域】:本发明属于化学、化工领域,特别是关于一种ZnO纳米棒阵列液相掺杂及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法。
【背景技术】:ZnO纳米材料是一种有发展前途的短波长光电子材料,其中p型掺杂是其应用的关键,目前比较有效的p型掺杂是Ga-N共掺杂。通常Ga-N共掺杂的方法主要有PVD和MOCVD等方法,这些方法的制备工艺相对来说比较复杂,且价格昂贵。
【发明内容】:本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种简单的液相掺杂制备p型ZnO纳米材料的方法。本发明提供一种ZnO纳米棒阵列液相掺杂及p型ZnO纳米棒阵列的简单制备方法。
本发明提供的液相掺杂Ga的ZnO纳米棒及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法,其具体步骤如下:
第一、ZnO纳米颗粒种子膜的制备:将氢氧化锂、醋酸锌和无水乙醇按照摩尔比1∶4∶10-50混合,然后通过90~100℃的水浴加热制备ZnO纳米溶胶,溶胶通过涂膜方法在导电玻璃或硅等基底上形成ZnO纳米颗粒膜,颗粒膜再经过300~500℃热处理1~2小时,获得高活性的ZnO纳米颗粒种子膜;
第二、掺杂Ga的ZnO纳米棒的制备:将上述种子膜浸入到Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中,于90~100℃的水浴加热1-3小时共结晶生成掺杂Ga的ZnO纳米棒;其中六次甲基四胺溶液的组成按质量比为C6H12N4∶Zn2+∶Ga3+∶H2O=1∶2.1∶1×10-3~5×10-3∶570;
第三、将第二步中所制备的掺杂Ga的ZnO纳米棒在NH3气氛中热处理获得p型ZnO纳米棒阵列;热处理条件为:NH3流量20~100sccm;温度在300~500℃之间;时间1~2小时。
本发明的工作原理:首先我们通过两步法制备掺杂Ga的ZnO纳米棒,首先通过溶胶-凝胶法制备出ZnO纳米颗粒膜,然后以该颗粒膜作为种子膜在Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中共结晶生成掺杂Ga的ZnO纳米棒,最后在NH3气氛围中热处理,通过Ga-N共掺杂的方式获得p型ZnO纳米棒阵列。
本发明的优点和积极效果:
(1)该液相掺杂Ga的方法与气相掺杂方法相比,掺杂条件比较温和,工艺简单、成本低;(2)该方法可以获得均匀分布的p型ZnO纳米棒阵列,这特别有利于基于ZnO纳米材料的光电子器件的制造。
【附图说明】:
图1是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的SEM照片;
图2是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的XRD图;
图3是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的光吸收图谱。
【具体实施方式】:
称取5.4g醋酸锌加入到250ml乙醇中,于90~100℃的水浴加热至溶解,溶液冷却后加入1.47g氢氧化锂,再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。溶胶通过提拉方法转移至导电玻璃或硅片等基底上,并在350℃下热处理1小时得到ZnO纳米颗粒种子膜。再将种子膜浸泡到组成为C6H12N4∶Zn2+∶Ga3+∶H2O=1∶2.1∶1×10-3~5×10-3∶570质量比)的混合溶液中,通过90~100℃下水浴加热3小时后得到掺杂Ga的ZnO纳米棒阵列,纳米棒阵列经干燥后再在温度为400℃,流量为80sccm的NH3的气氛中热处理1小时获得p型ZnO纳米棒阵列。
图1、图2和图3分别是Ga N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的SEM、XRD和吸收光谱。由图可见,通过该方法制备的Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构,纳米棒的直径约为80nm,吸收光谱显示了Ga-N掺杂物的吸收峰。
机译: 在一个或多个表面上利用氧化锌(ZnO)纳米棒阵列的发光二极管结构,以及用于制造这种ZnO纳米棒阵列的低成本方法
机译: ZnO ZnO纳米棒阵列及其制备方法
机译: 没有种子层的Volmer-Weber型ZnO纳米棒的制备方法及由此制备的没有种子层的Volmer-Weber型ZnO纳米棒