对氯硝基苯

摘要： 采用不同试剂对活性炭进行预处理,并采用浸渍法制备一系列5％ Pt/C催化剂,并考察不同预处理方式对对氯硝基苯催化加氢性能的影响.结果 表明,HNO3、H3PO4、EDTA和NaOH对催化剂选择性和转化率都有一定程度提升,经HNO3预处理的5％Pt/C催化剂性能最优.当HNO3浓度为15％时,对氯硝基苯的转化率为98％,对氯苯胺的选择性为96％,加氢反应过程中脱氯副反应较少,催化剂寿命较长且可多次重复使用.

摘要： 对氯硝基苯是重要的化工原料中间体,也是一种典型的具有三致效应和遗传毒性的有机污染物,会对生态环境和人体健康造成很大危害.对氯硝基苯很难在水体中自行降解,常规的水处理工艺对其的去除率较低.本文综述了国内外的一些去除水体中对氯硝基苯的技术方法,如吸附技术、化学还原/氧化技术、生物强化技术等,简单说明了各种技术存在的问题以及在工程应用上的现状.

摘要： 基于乙醇分子易被碳纳米管容纳,分别用H2PtCl6和Fe(NO3)3的乙醇溶液和先乙醇吸附饱和后再用H2PtCl6和Fe(NO3)3水溶液浸渍碳纳米管,将0.3％Pt-4％Fe负载于碳纳米管内和管外,考察了其催化对氯硝基苯选择加氢制备对氯苯胺性能,并采用TEM、XRD、XPS等对其结构进行了表征.结果表明,碳纳米管内负载0.3％Pt-4％Fe(0.3％Pt-4％Fe/in-CNTs)对催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺具有优异性能.乙醇为溶剂、较高的H2压力和反应温度对0.3％Pt-4％Fe/in-CNTs催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺有利.催化剂与对氯硝基苯质量比1∶50,30°C和1 MPa H2条件下反应50 min,p-CAN收率达100％,并且催化剂重复使用3次,活性无明显下降.

摘要： 基于氢基质生物膜反应器MBfR,研究了进水p-NCB浓度、氢气压力和硝酸盐对p-NCB生物还原降解效果的影响.增加进水p-NCB浓度并未明显影响其去除率,氢气压力对p-NCB的还原有正面效应,由于电子供体竞争及毒性中间产物,水中共存的硝酸盐对p-NCB的生物还原具有抑制作用.通过短期实验发现,MBfR的生物降解效果较好,去除率最高达94.2％.利用MBfR处理含p-NCB污染物的污水,有一定的应用潜力.

摘要： 综述了不同纳米金属催化剂在对氯硝基苯(p-CNB)选择性加氢制备对氯苯胺中的研究进展,探究了p-CNB的加氢反应历程,重点探讨了不同金属活性组分及与载体间的相互作用对催化剂性能的影响.Ni基催化剂价格低廉,被广泛应用于工业生产,Pt基催化剂可以最大限度的减少脱氯,Au基催化剂具有较高的选择性,而载体与金属纳米粒子间的电子转移及金属纳米粒子表面缺陷位点对催化性能有至关重要的作用,最后对纳米金属催化剂的应用前景进行了展望.

摘要： 本研究以布洛芬和对氯硝基苯两种单苯环持久性有机污染物为对象,考察臭氧对水中两种污染物的去除特性.结果发现,臭氧接触20 min,两种污染物的去除率均达到50％以上,且臭氧对对氯硝基苯的去除比布洛芬高10个百分点.目标物浓度和臭氧浓度均对控制污染物有显著影响,ppb级污染物更利于去除;而臭氧浓度从0.6 mg/L提升至1.3 mg/L,布洛芬和对氯硝基苯去除率分别提升22和40个百分点.本研究将为臭氧有效控制水中单苯环有机污染物提供研究基础.

摘要： 用纳米Fe/Ni(n-Fe/Ni)去除水中对氯硝基苯,对反应前后的材料进行了SEM和XRD表征.结果表明,n-Fe/Ni与对氯硝基苯反应8 h后,形貌由球形转变成板条形,晶相由Fe(0)转化为纤铁矿、四方纤铁矿和针铁矿(化学组成均为FeOOH),n-Fe/Ni及其反应后生成的FeOOH可通过耦合分别将对氯硝基苯及其脱氯产物-苯胺去除.耦合去除历程和机制为:n-Fe/Ni中Fe(0)提供电子还原硝基为胺基,并在Ni催化下将对氯苯胺脱氯为苯胺,同时自身被对氯硝基苯、溶解氧和水氧化为FeOOH,FeOOH再吸附脱氯产物苯胺,从而将对氯硝基苯及苯胺从水中彻底去除.pH=2～9时,耦合去除能够良好进行;温度在15°C ～35°C范围内时,升高温度可以加速反应.本研究为氯代有机物污染水体的彻底修复提供了一种新思路.

摘要： 利用表面活性剂的静电作用和自组装特性,在CTAB诱导下合成CTAB-PdNPs聚集体.研究显示,阳离子表面活性剂与阴离子Pd前驱体之间的静电作用力能有效抵消阳离子亲水头基团CTA+之间的静电斥力,从而从分子水平驱动形成表面活性剂组装体.研究选取水体中微污染物4-氯硝基苯为研究对象,以催化还原脱氯反应为探针反应,结果显示合成的CTAB-PdNPs聚集体具有高催化活性和强脱卤能力,可在90 min内将4-氯硝基苯完全脱氯形成苯胺.研究进一步考察了Pd投加量、CTAB浓度、起始pH值、硼氢化钠的投加量等因素对4-氯硝基苯的催化脱氯过程的影响,最佳条件为:Pd投加量为0.125 mmol/L,CTAB浓度为1.00 mmol/L,起始pH值为5,硼氢化钠的投加量为15 mmol/L.该CTAB-PdNPs聚集体还显示了较强的催化稳定性,8次循环实验后仍可达到81.9％的脱氯效率.本研究不仅报道了一种简易的合成特定规则形状PdNPs组装体的新方法,还为环境中微污染物的修复去除提供了一种可行技术.

摘要： 针对零价铁易团聚、氧化和钝化的缺陷,选用海泡石为载体、过渡金属镍为催化剂,制备了一种克服以上缺陷的海泡石负载铁镍复合材料(用Fe/Ni-SEP表示),研究了该材料还原水中对氯硝基苯的还原途径、机制及pH与温度的影响.研究结果表明,在30°C下用2 g·L-1投加量的Fe/Ni-SEP去除初始浓度为10 mg·L-1的对氯硝基苯溶液,120 min时有94.3％的对氯硝基苯被还原成苯胺.去除过程符合L-H模型,说明去除为还原与吸附的协同作用,其中k1 ＞＞k2,因此吸附为速率决定步骤.还原途径与去除机制为:Fe/Ni-SEP中零价铁作为电子供体将硝基还原为胺基,金属镍将零价铁的腐蚀产物H2转化为活性氢,活性氢作用于苯环上的C-Cl键,使对氯苯胺加氢脱氯变成苯胺.升高温度加快了传质速率,且利于反应物越过能垒,使反应速率加快.pH为3～7时,利于发生还原脱氯反应.

摘要： 利用60 Co—γ辐射降解对氯硝基苯(p-CNB)的稀水溶液，以高效液相色谱(HPLC)和离子色谱(IC)检测水中p- CNB的浓度和生成的无机离子浓度，探讨了不同辐照气氛对p-CNB降解效果的影响。结果表明，p-CNB的降解率随吸收剂量的增大而增大，O2的存在可以促进p—CNB的降解，并且水辐解产生的水合电子和羟基自由基都能使p— CNB发生明显降解，生成C1‐、NO‐3及少量的NH+4等无机离子。

摘要： 研究了活性炭加入量、吸附温度、吸附时间、pH值等不同因素对活性炭吸附模拟废水中对氯硝基苯的影响。结果表明：活性炭对废水中对氯硝基苯的去除率随活性炭加入量的增加而增大；随温度的升高活性炭对对氯硝基苯的吸附率也增大；活性炭吸附废水中对氯硝基苯的最佳pH值为7。活性炭对对氯硝基苯的吸附符合BET等温吸附方程式，在20°C条件下，吸附等温线方程为：qe=5000ce/(cs-ce)(1+14ce/cs)(R2=0．9986)。根据BET吸附等温线方程，估算出所用活性炭比表面积为428m2／g。

摘要： 非晶态合金由于其独特的结构使其具有优良的催化活性、选择性和抗中毒能力.特别是具有制备过程中环境污染少，催化效率高等优点.本文以乙基桥联PMO、二氧化硅和表面胺基化的乙基桥联PMOs、二氧化硅为载体，分别采用浸渍化学还原法制备了Ni-B/PMOs和Ni-B/NH2-PMOs非晶态合金催化剂，所有样品仍保持原载体特有的有序规整孔道结构.应用于对氯硝基苯选择性加氢制对氯苯胺的反应，发现其具有优良的催化活性和选择性.

摘要： 非晶态合金由于其独特的结构使其具有优良的催化活性、选择性和抗中毒能力。特别是具有制备过程中环境污染少，催化效率高等优点。本文以乙基桥联PMOs二氧化硅和表面胺基化的乙基桥联PMOs二氧化硅为载体，分别采用浸渍化学还原法制备了Ni-B/PMOs和Ni-B/NH2-PMOs非晶态合金催化剂，所有样品仍保持原载体特有的有序规整孔道结构。应用于对氯硝基苯选择性加氧制对氯苯胺的反应，发现其具有优良的催化活性和选择性。

摘要： 初步比较研究了实验室制备的羟基化锰、羟基化铁、羟基化钴、羟基化镍、羟基化铜和羟基化锌六种催化剂催化臭氧分解和氧化水中痕量对氯硝基苯(pCNB)的作用。采用电子顺磁共振波谱仪(ESR)利用DMPO试剂自旋捕捉法直接测定了催化过程中羟基自由基的生成。推导了过渡金属羟基化物催化臭氧分解的途径。对催化剂进行了X射线粉末衍射(XRD)、原子力显微成像(AFM)、BET、表面羟基测定等表征。结果表明，本实验条件下，羟基化铁、羟基化钴、羟基化锌具有较强的催化臭氧分解和氧化去除水中对氯硝基苯的能力，与单独臭氧化相比，可以将对氯硝基苯的去除率提高约35～50个百分点，并分别使臭氧的一级分解速率常数提高了125%，152%和187%。而所制备的羟基化锰、羟基化铜、羟基化镍基本没有催化臭氧分解和氧化去除水中pCNB的催化能力。水中臭氧分解时可以生成极微量的羟基自由基，而加入羟基化铁、羟基化钴、羟基化锌催化剂后，促进了臭氧分解的链反应，使羟基自由基的生成量明显提高。催化活性较高的催化剂均为纳米级粒径的无定型态纯相或杂相晶形。催化剂的催化活性与比表面积无关，与催化剂表面羟基基团的含量也无关。

摘要： 氯代硝基苯类化合物作为一种重要的化工原料,广泛应用于医药、化工、印染、农药等行业,其化学性质稳定、难生物降解,易在水体沉积物和土壤中积累,最终通过食物链危害人类健康.因此,开发经济高效的氯代硝基苯类废水处理技术显得尤为迫切.论文以对氯硝基苯(p-ClNB)为研究对象,构建多组分批生物电极-厌氧污泥耦合试验体系,研究生物电极与厌氧污泥协同还原转化p-ClNB影响因素与降解途径.结果表明,当外加电压从0.25 V增至0.75 V时,体系硝基还原速率加快,进一步增加电压对p-ClNB还原转化无明显强化;较高的COD浓度可以作为电子供体,促进p-ClNB还原转化为对氯苯胺(p-ClAn)但p-ClAn进一步脱氯缓慢;应用GC-MS与HPLC分析p-ClNB还原脱氯的中间产物,结合相关文献提出p-ClNB还原转化主要途径为:对氯硝基苯→对氯亚硝基苯→对羟基氯苯胺→对氯苯胺.

摘要： 以NH2-和CH3-共修饰的功能化的介孔SBA-15为载体，通过浸渍化学还原得到Ni-B/NH2-SBA-15-CH3的非晶态合金催化剂，并应用于对氯硝基苯选择性加氢制对氯苯胺的反应中，表现出高活性和高选择性。活性的提高主要由于NH2-可以提高Ni-B非晶态合金的分散度，选择性的提高主要由于CH3-提高了催化剂的表面疏水性，有利于产物的脱附从而抑制其进一步脱氯。

摘要： 在超声波/零价铁体系中对对氯基苯进行降解,通过GC-MS对中间产物进行了检测,主要中间产物有对氯亚硝基苯、对氯苯胺和对氯氧化偶氮苯等。结合量子化学的理论计算,推导了对硝基苯在超声波/零价铁体系中主要的降解途径。

摘要： 采用浸渍法和混合法制备了以活性炭负载铂的贵金属催化剂。XRD 表征结果表明，浸渍法制备的催化剂，铂在活性炭上分散度好，反应产物收率高，优于混合法。实验以改变金属铂粒子大小和调节载体与活性组分的交互作用为研究方向，考察了铂的负载量、载体的预处理、浸渍液的浓度对对氯硝基苯加氢反应的影响。

摘要： 芳胺是极为重要的有机原料，它广泛地应用于染料、医药和农药等的生产。传统的生产方法常造成环境污染，选择性氢化卤代硝基苯成相应的芳胺是环境友好反应，但该过程选择性不高，常伴随着脱卤反应。在众多的均相和多相选择催化反应中，铂族催化剂显示了较快的反应速度和低脱卤率而受到关注。为减少C-Cl键的氢解，通常对铂催化剂进行改性，如通过形成合金、金属与载体问的相互作用以及添加特殊物质(如促进剂和阻聚剂)等方式来提高产物卤代苯胺的选择性。纳米炭管和纳米碳纤维自从发现以来，受到了广泛的重视，作为催化剂的载体有较好的应用前景。它的独特的结构特点，使它有别于一般的碳载体，特别在液相反应中，可以避免扩散的影响，同时也使产物比较容易从载体表面脱附，减少副反应的发生。本文利用浸渍法制备纳米炭管负载铂催化剂，并考察了过渡金属元素改性的纳米炭管负载铂催化剂上氯代硝基苯选择性加氢性能。

摘要： 本发明公开了一种3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，包括用于结晶分离得到3,4‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。

摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯合成1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三氟苯的方法，包括将2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯在氯气氛围下进行氯化反应得氯化物，氯化反应温度为160‑195°C；将所述氯化物在硫酸和硝酸的混酸溶液下进行硝化反应得硝基物，所述硝化反应温度为60‑110°C；再将所述硝基物在无水条件下和氟化物进行氟化反应得1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三氟苯，所述氟化反应温度为80‑200°C。本发明公开的合成方法产物的选择性高，各步反应的产物的收率和纯度都比较高，操作简单。

摘要： 本发明公开了一种3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，包括用于结晶分离得到3,4‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。

摘要： 本发明公开了一种从二氯硝基苯异构体中结晶分离2,3‑二氯硝基苯的方法。本方法主要解决其他方法操作复杂、投资大等问题。本发明通过采用包括以下步骤：含2,3‑二氯硝基苯质量浓度≥70％的二氯硝基苯送入结晶器中进行冷却结晶，结晶出含2,3‑二氯硝基苯的浆料；浆料经固液分离器分离后，将4.5～30％的重量晶体进行二次结晶；二次结晶的晶体熔融后对一次晶体进行淋洗，淋洗后的晶体为产品。本发明处理量大，生产成本低，工业应用前景广阔。

摘要： 本发明公开了一种ZWL73菌株在4－氯硝基苯及硝基苯原位生物修复中的应用。利用具有降解能力的细菌菌株在4－氯硝基苯、硝基苯污染土壤中进行原位生物修复，该菌株为恶臭假单胞菌ZWL73，能够彻底分解代谢污染物4－氯硝基苯和硝基苯。利用本方法进行4－氯硝基苯、硝基苯污染的生物修复，能够不破坏植物生长所需的土壤环境，不会形成二次污染或导致污染物的转移，并可最大限度地降低污染物浓度，可在原地降解清除污染物，而且费用低，并且操作简便，操作人员可以避免受污染物直接影响，修复时间相对较短，对周围环境干扰少。分别经过6天和8天完成污染物的完全去除，达到原位生物修复的目的。

摘要： 本发明公开了一种用邻氯硝基苯制备2,3,4－三氟硝基苯的生产工艺,属于精细化工产品的合成方法,2,3,4－三氟硝基苯是制备氧氟沙星的主要中间体,本发明为了解决目前由于原料成本高,难以大批量生产,使氧氟沙星原料药缺乏市场竞争力的问题。采用的技术方案是:①:以邻氯硝基苯为原料在催化剂的作用下氯化,经洗涤液洗涤后,减压精馏制备2,3－二氯硝基苯;②:炒干2,3－二氯硝基苯在相转移催化剂的作用下与KF发生氟化反应;③:蒸馏分离得到的氟化产物经高温氯化,硝化;④:硝化产物经脱水处理后,再与KF进行氟化反应,蒸馏制得2,3,4－三氟硝基苯。本发明大幅度降低了2,3,4－三氟硝基苯的生产成本,提高经济效益。

摘要： 本发明提供一种从邻氯硝基苯合成N－邻硝基苯基氨基酸的合成方法。在氩气保护下，在碘化亚铜和碳酸钾存在下，邻氯硝基苯和氨基酸反应得到N－邻硝基苯基氨基酸。该方法原料易得、成本低廉、有一定实用价值。

摘要： 本发明公开了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，包括将2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯在氯气氛围下进行氯化反应得氯化物，氯化反应温度为160-195°C；将所述氯化物在硫酸和硝酸的混酸溶液下进行硝化反应得硝基物，所述硝化反应温度为60-110°C；再将所述硝基物在无水条件下和氟化物进行氟化反应得1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯，所述氟化反应温度为80-200°C。本发明公开的合成方法产物的选择性高，各步反应的产物的收率和纯度都比较高，操作简单。

摘要： 一种芬苯达唑中间体2-氯-4-苯硫基硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，经过硝化、缩合反应得到2-氯-4-苯硫基硝基苯。所述硝化反应为以间二氯苯为原料，二氯乙烷作溶剂，于0°C滴加N

摘要： 本实用新型公开了一种从二氯硝基苯异构体中结晶分离2,3‑二氯硝基苯的装置。所述装置主要包括依次相连的一级结晶器、晶体洗涤塔、熔融罐ⅰ、二级结晶器、固液分离器、熔融罐ⅱ；所述熔融罐ⅱ连接所述晶体洗涤塔；所述晶体洗涤塔分别连接储罐和产品罐。一级结晶进行首次提纯，二次结晶对一部分晶体进行精制，精制后的2,3‑二氯硝基苯熔化后对一次结晶的晶体进行淋洗，淋洗后的晶体作为2,3‑二氯硝基苯产品。本装置具有能耗低、产品纯度高。