电化学合成

摘要： 采用电化学法合成钛酸钡纳米粉体,研究了不同溶剂类型及电解液碱度对合成钛酸钡纳米粉体的影响,讨论对比了各产物的纯度、晶粒尺寸及介电性能等。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、精密LCR测试仪对材料的相组成、微观结构和介电性能进行了表征。结果表明:在含有25 vol.%乙醇的电解液中能够合成具有高结晶度、高纯度以及平均晶粒尺寸为10nm的钛酸钡纳米粉体。在较高碱度条件下,合成粉体粒径小且杂质含量更少,钛酸钡晶粒尺寸的减小使其介电损耗减小,温度稳定性明显提高。

摘要： 将通过电化学制备的单质Bi薄膜应用于光催化降解无色污染物2,4-DCP,发现单质Bi薄膜本身具有光催化的能力,并且通过表征结果推测了单质Bi的能带结构与光催化的机理。利用XRD、SEM,DRS等表征手段对反应前后的单质Bi薄膜进行了表征。同时,我们发现调控Bi^(3+)的浓度能够影响单质Bi的光催化性能,在Bi^(3+)离子浓度为0.03M所制备的单质Bi的光催化活性最佳,在可见光照射下90 min,2,4-DCP的降解率达到了74.8%。

摘要： 采用酸蚀−恒电流法在多孔扩散层上合成聚苯胺(PANI)涂层,考察了制备条件对涂层接触电阻的影响。通过扫描电镜观察、动电位极化测量、恒电位极化测量、界面接触电阻测量和亲水性测试,研究了PANI涂层的表观形貌、耐腐蚀性能、导电性能和亲水性能。结果表明,在H2SO4浓度为0.75 mol/L,电流为1.0 mA,聚合时间为1200 s的条件下,PANI涂层界面接触电阻降低至0.45 mΩ·cm^(2)。PANI改性使得钛基体在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)+5 mg/L F−的混合溶液中耐腐蚀性提高,且在电解过程中稳定性更好。在1.7 V(相对于标准氢电极)的恒电位极化过程中,PANI涂层明显地降低了界面接触电阻的增长速率。经PANI改性的样品有着更好的亲水性,在电解过程中更有利于水的反应。

摘要： 电催化是发展可持续洁净能源技术的基础科学,是电化学能源转换和物质转化的关键环节.精准合成催化活性纳米结构是制约很多电催化反应走向实际应用的重要挑战.与湿化学合成、固相合成和气相沉积等传统方法相比,电化学合成是一种简单、快速、廉价及可控的高效催化材料制备方法,也是一种最为直接的一体化电极制备方法.本文综述了近年来利用电化学合成方法制备高效能源催化材料的研究进展.首先,简要介绍了电沉积、阴极腐蚀、电化学去合金化、电化学置换、电化学剥离和电化学修饰等几种主要电化学合成方法的基本原理,并讨论了电化学合成中电势、电流和电解质组成等关键合成参数的影响.然后,重点讨论了电化学合成的催化材料在燃料电池、电解水、二氧化碳/一氧化碳电还原、电化学合成氨、有机分子电化学转化等重要电催化反应中的应用.这些催化材料按照形貌可分为单原子催化剂、球形纳米粒子、形貌可控的纳米粒子、二维层状/片状纳米材料和三维纳米结构等.电化学合成在制备结构明确的单原子催化剂上具有其它合成方法不可比拟的优势.与胶体化学方法相比,电化学合成的尺寸和形貌可控的纳米粒子具有表面清洁、无表面附着的有机配体以及不需要焙烧等催化剂预处理的特点.除形貌外,电化学合成还可以制备在原子尺度上具有特定几何和电子结构的催化活性纳米结构.电化学方法也是催化剂修饰和再生的一种重要途径,结合特定的电化学程序,可在连续操作条件下实现催化材料的原位再生.通过讨论代表性的催化剂案例,分析这些催化剂在电催化应用中的构效关系,阐明了电化学合成方法在催化剂理性设计和制备中的独特优势.最后,总结了当前电化学合成催化材料方面存在的问题和研究挑战,并展望了未来的发展方向.电化学合成的能源催化材料在热催化、光催化等领域的应用价值仍需进一步探索.此外,电化学合成在金属有机框架、高熵合金等新兴功能材料的制备上也具有很好的应用前景.如何利用电化学的特点并结合原位表征、大数据预测等先进实验和理论方法,更加精准、可控地合成催化活性纳米结构依然是未来该领域重要的研究机遇.

摘要： 以荧光分子10-(4-(二甲基氨基)苯基)-2-氰基-10H-吩噻嗪为合成对象,将实验过程拆分为实验方法及路线设计,产物的合成、提纯和表征,性能研究等环节,可以进行模块化教学;同时,将电化学合成技术和有机发光材料概念引入基础有机合成实验教学,不仅训练了学生的综合技能和主观能动性,又能激发其科学探究的兴趣。该实验的设计有助于学生综合知识体系构建和科研思维的培养。

摘要： 以廉价易得的芳酰基甲酸作为芳酰基源,2-芳基咪唑并[1,2-a]吡啶为底物,无需过渡金属催化剂和氧化剂,在电化学条件下,通过脱羧实现了咪唑并[1,2-a]吡啶C-3位碳氢键的芳酰基化反应,以良好的产率成功构建了一系列C-3位芳酰基取代的咪唑并[1,2-a]吡啶化合物。利用核磁氢谱、核磁碳谱、高分辨质谱对产物进行了结构表征。方法条件温和绿色,简便高效,底物适用范围广,官能团耐受性较好,为C-3位芳酰基取代的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的合成提供了新途径。

摘要： 针对传统有机合成法制备含能材料以及废水降解存在的一些弊端,发展绿色环保的策略具有重要意义。近年来,西北大学化工学院陕西省先进含能材料创新团队马海霞教授课题组发展了绿色电合成偶氮含能材料以及水合肼废水电氧化降解等体系,旨在推动含能材料合成以及肼废水降解向绿色环保目标发展。偶氮四?的绿色电化学合成耦合低能耗制氢体系。

摘要： 以铁片为阳极、金属钛板为阴极,采用电化学氧化法合成高铁酸钠,研究了NaOH电解液浓度、制备温度和电流密度对高铁酸钠生成的影响及机理,并探析了高铁酸钠制备过程中铁阳极钝化的机理。结果表明,提高NaOH浓度和制备温度不仅有利于高铁酸钠的生成,同时也有利于提高电流效率;提高电流密度虽会增加高铁酸钠的生成量,但也会显著降低电流效率。综合考虑电流效率和制备成本,高铁酸钠的最佳制备条件为:NaOH浓度为14 mol/L、温度为45°C、电流密度为5 mA/cm^(2)。在最佳制备参数下电解后,利用FESEM-EDS和XPS分析了铁电极的表面性质,长时间电解后的铁阳极表面生成了铁氧化物,且钝化后的铁阳极表面存在Fe^(2+)和Fe^(3+)。电化学氧化合成高铁酸钠过程中,铁阳极钝化生成Fe_(3)O_(4)是阳极失效的主要原因。

摘要： 为探索应用化学专业产教融合的教学方式,构建以培养应用能力为导向的多层次实践教学体系。本文以国内外前沿的电化学课题为基础,设计了一个电化学还原二氧化碳本科生创新实验并将其融入到课堂教学中,这将有助于提高应用化学专业学生的实践能力,从而为化工行业输出大量专业性人才。实验内容包括催化原理学习,产物选择性和生成速率分析,操作条件对产物影响机制理解。该实验不仅可以提升学生的工程实践能力,培养学生的团队合作精神,还可以充分激发和调动学生学习的积极性、主动性和创新性。

摘要： 储能材料成为当前国内外研究的热点,高校对人才的培养日趋专业化.文章通过将科研课题引入材料化学基础实验.探究不同酸掺杂聚苯胺基材料(PANI-H)的制备及电化学性能的测试.通过扫描电镜和红外光谱仪对其形貌与结构进行表征.采用循环伏安法及恒电流充电法对电极材料进行电容器性能测试.材料化学创新实验可以促使本科生了解材料研发测试及表征的过程,培养实践及实验数据处理分析的能力,提升实践创新和独立解决问题的能力,提高科研兴趣.

摘要： 采用单因素对比实验对电化学合成氧化钴/聚苯胺复合膜工艺进行了研究,并利用电化学测试技术、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化钴/聚苯胺复合膜的性能进行测试.结果表明,采用恒电位法制备氧化钴/聚苯胺膜微观呈现为规则片状形貌,膜层覆盖均匀,其腐蚀电位-0.460V,腐蚀电流4.742×10-5A,10％HCl点滴腐蚀时间达382s,10％NaOH点滴腐蚀时间达到364s,中性盐雾实验48h未见锈蚀.

摘要： 利用电化学测试技术、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对在苯胺-硫酸电解液体系中,加入Zn2+、Mn2+、Ni2+金属离子改性电化学合成聚苯胺膜(PAN)性能进行了研究.结果表明:采用恒电流法制备PAN膜时,Zn2+、Mn2+、Ni2+金属离子的加入使PAN膜的形貌由颗粒状尺寸不均转变为纤维状规则形貌,改性后PAN膜交流阻抗明显增大,10％HCI点滴腐蚀时间达5h,中性盐雾实验36h未见锈蚀.

摘要： 本文以图表形式，介绍了无氰水溶性金络合物的电化学合成及应用。利用纯金板作阳极,不锈钢板作阴极，含氨基酸(HAA)的缓冲液为阳极液，在IMEC的阳极区中制备了一种无氰的水溶性“金-氨基酸”络合物溶液,在详细探索该制备工艺相关的各种工艺参数和反应条件后发现，当阳极液中HAA浓度为1-3 mol／L，阳极电位为4.5-5.5 V，温度为30-40°C，电解时间3 h时，可获得含金量为1.5 g／L的水溶性金溶液，目标产物的电流效率可达7％；上述贵液经脱除共存的多余HAA缓冲盐等纯化处理后按PCB行业的化学沉金工艺要求进行了应用研究。结果表明其应用效果可达到当代电子产品的相关要求。

摘要： 本文以苯胺为原料，采用电化学合成法制备PVP-PANI复合涂层，用于碱性燃料电池环境中双极板的表面防护。相比于空白304SS，涂覆不同质量比的PVP-PANI膜电极的腐蚀电位均正移，对应的阳极和阴极腐蚀电流密度均明显降低，表明PVP-PA-NI膜可为304SS基底材料提供较好的保护作用。当PVP的质量分数为1.00%时，对应电极的腐蚀电位相较于304SS正移620 mV，其腐蚀电流密度降低近三个数量级，保护率达99.7%。因此，1.00%PVP-PANI膜能为304SS提供最佳的保护作用。这与前面SEM分析得到的结论一致。

摘要： 本文研究了在镍片上电化学制备聚吡咯(PPy)的方法,对其性能进行分析,研究了聚吡咯的电化学阻抗。研究表明基于镍片合成聚吡咯膜具有较大比表面积,膜的表层比较均匀。计时电流法电化学合成的聚吡咯膜,随着聚合时间的增加,膜的阻抗增大.

摘要： 采用电解腐蚀的方法可控合成了金属Bi纳米粉，所得样品在空气中加热氧化得到Bi2O3纳米晶。通过XRD利SEM的分析表明：一定条件下，pH=12时，所得Bi纳米粉的微观形貌较pH=8时更为均一、尺寸相对较小；氧化温度是影响产物中Bi2O3纳米晶成分平和结构的重要因素。

摘要： 碳点是近几年才被发现的碳纳米材料的一种新的存在形态，由于它所具有的 一些优良荧光性质而引起了人们的关注，诸如，碳点与量子点一样具有良好的荧 光稳定性，无光漂白现象；激发波长和发射波长可调控；同时又优于量子点具有 良好的生物相容性，较低的生物毒性等，因而有各种制备碳点的方法被报道。1 但是至今，有关其荧光性质和结构之间的关系仍没有被很好的理解，为了探索这 方面的关系，我们采用一种新的电化学方法在有机溶剂里合成了碳点，并通过高 分辨透射电镜、荧光光谱、红外光谱和核磁共振等方法表征了材料的结构和性质， 如图1 所示。碳点在482 nm 激发时，得到最大发射波长在545 nm。其潜在的电 分析方面的应用正在研究中。

摘要： 在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)(4-y)(acac)y，再加入ZrCl4，将上述溶液直接水解、干燥后在400°C煅烧2h，粉体通过X 射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。电子透射显微镜（TEM）测试表明，颗粒平均尺寸为30－40nm。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的TianoTiO2-ZrO2 修饰电极，通过循环伏安研究发现，TianoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性.

摘要： 在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)(4-y)(acac)y，再加入ZrCl4，将上述溶液直接水解、干燥后在400°C煅烧2h，粉体通过X 射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。电子透射显微镜（TEM）测试表明，颗粒平均尺寸为30－40nm。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的TianoTiO2-ZrO2 修饰电极，通过循环伏安研究发现，TianoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性.

摘要： 在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)(4-y)(acac)y，再加入ZrCl4，将上述溶液直接水解、干燥后在400°C煅烧2h，粉体通过X 射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。电子透射显微镜（TEM）测试表明，颗粒平均尺寸为30－40nm。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的TianoTiO2-ZrO2 修饰电极，通过循环伏安研究发现，TianoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性.

摘要： 本发明公开了一种基于电化学合成的Ru‑MOF构建乙酰转移酶电化学发光传感器及其应用。我们采用电化学辅助的自组装方法合成Ru(bpy)32+‑功能化MOF薄膜，合成步骤简单、时间较短，且对环境友好。Ru‑MOF的ECL信号可以被Cu(II)猝灭，加入乙酰化反应液后，乙酰化产物CoA与Cu(II)反应形成了一种铜‑巯基配位聚合物，ECL信号得到恢复。基于此，我们构建了一种电化学发光生物传感器，应用于组蛋白乙酰转移酶的检测。本发明提供的电化学发光传感器在应用中具有性能稳定、灵敏度高的优势，可广泛应用于临床、医药等领域。

摘要： 本发明涉及用于电化学合成化学实体的中间物种的装置和方法，本发明尤其应用于药物、农业食品和环境领域。该装置包括：电化学氧化池(A)，该电化学氧化池(A)包括第一工作电极(5)和第一对电极(7)，当所述第一电极处于电势下时，电化学氧化池(A)通过对引入到电化学氧化池中且含有化学实体的溶液进行氧化能够产生中间物种；和电化学稳定池(B)，该电化学稳定池(B)包括分别不同于第一工作电极和第一对电极的第二工作电极(5')和第二对电极(7')，当所述第二电极处于电势下时，电化学稳定池(B)能够实现溶液的还原。稳定池(B)与氧化池(A)串联连接，从而允许对在氧化池(A)中产生的中间物种进行连续还原。

摘要： 本发明公开了一种基于电化学合成的Ru‑MOF构建乙酰转移酶电化学发光传感器及其应用。我们采用电化学辅助的自组装方法合成Ru(bpy)

摘要： 本发明公开了基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，涉及化学合成技术领域。首先，在反应容器中加入邻甲基苯甲酸或其衍生物(I)，然后分别加入电解质和溶剂，随后将上述混合溶液在室温下进行恒电流电解反应，即可得到苯酞或其衍生物(II)。本发明无需使用催化剂和化学氧化剂，具有反应成本低廉的显著优势；直接利用廉价易得的邻甲基苯甲酸或其衍生物作为起始原料，省去了底物的预活化步骤，相比于以往的合成方法，具有显著的原子经济性和步骤经济性；利用清洁的电流作为“无痕”氧化剂，替代易燃易爆炸、有毒有害的化学强氧化试剂，极大地提升了工艺的安全性，降低了工艺的“三废”排放，符合绿色合成和安全生产的时代背景。

摘要： 采用射流搅拌电化学合成辛酸亚锡的装置及合成方法，所述装置包括电解槽(1)、阴极(3)和阳极(4)、安装于电解槽底部的射流管架、开设于电解槽槽壁上部的溢流口(6)、设置于电解槽外的第一耐蚀泵(12)、第二耐蚀泵(14)和电解质溶液制备储液池(13)、第一泵送输液管(16)及第一闸阀(20)、第二闸阀(21)、溢流回液管(18)、第二泵送输液管(17)及第三闸阀(23)、第四闸阀(22)、产物排放管(25)及第五闸阀(24)；射流管架底面安装有喷嘴(10)；电解槽底部设置有冲液挡板(15)。本发明能确保辛酸亚锡有机电化学合成反应充分，降低机械故障率，提高生产效率，并实现辛酸亚锡的大批量工业化生产。

摘要： 本发明涉及一种大电流下快速合成导电聚苯胺的电化学合成方法。在两电极体系内，采用恒电流法，在电解液为苯胺单体和质子酸掺杂剂组成的混合溶液中，在电流密度为40-100mA/cm

摘要： 本发明涉及用于电化学合成化学实体的中间物种的装置和方法，本发明尤其应用于药物、农业食品和环境领域。该装置包括：电化学氧化池(A)，该电化学氧化池(A)包括第一工作电极(5)和第一对电极(7)，当所述第一电极处于电势下时，电化学氧化池(A)通过对引入到电化学氧化池中且含有化学实体的溶液进行氧化能够产生中间物种；和电化学稳定池(B)，该电化学稳定池(B)包括分别不同于第一工作电极和第一对电极的第二工作电极(5')和第二对电极(7')，当所述第二电极处于电势下时，电化学稳定池(B)能够实现溶液的还原。稳定池(B)与氧化池(A)串联连接，从而允许对在氧化池(A)中产生的中间物种进行连续还原。

摘要： 本发明涉及一种锂离子循环法电化学合成氨工艺及应用：采用电化学锂离子循环策略，在常压下实现由氮气和水合成氨。反应过程包括Li的氮化、Li3N水解和Li盐制备三个步骤并可循环进行，新工艺成功地避开了直接电化学合成氨过程中析氢反应的竞争，法拉第效率高达85.0％以上。本发明提供的锂离子循环法电化学合成氨工艺可以在常温常压下实现，不用氢气作为质子源，能够避免化石能源的使用，也减少了温室气体CO2的排放，解决了困扰H‑B工艺的化石能源消耗和碳排放问题。

摘要： 本发明涉及一种制备1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯的电化学合成方法，具体为一种以呋喃为原料一步法合成1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯的方法。所述方法包含如下步骤：（1）将呋喃、甲醇、溴盐混合配制电解液；（2）将电解液通入无隔膜单室电解槽中进行电解反应，制得1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯。该工艺制备1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯的流程较为简化，卤素在其中循环利用，三废极少，且得到的副产物依然具有较高的经济价值。

摘要： 本发明提供一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法。该方法是向电化学合成的癸二酸二甲酯粗品中添加2,6‑二叔丁基‑1,4‑苯醌和甲酸镁，并通过减压超重力精馏得到癸二酸二甲酯，完成分离纯化。本发明纯化方法可以解决传统精馏提纯工艺得到的产品纯度低、酸值大、精馏收率低、塔釜重组分易聚合的问题，还具有工艺简单、能耗低的优点，适用于广泛的工业化应用。