返滴定法

摘要： 高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标.酸性KMnO4可氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,用Na2C2O4标准溶液还原剩余KMnO4,再用KMnO4返滴定过量的Na2C2O4,通过计算求出高锰酸盐指数,以氧的mg/L来表示.通过对该项目实验过程的分析,能让分析人员快速掌握高锰酸盐指数的测定方法.

摘要： 铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰.采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na2EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5～5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定.测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量.优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了 Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法.方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56％～0.92％.按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6％～100.2％.

摘要： 乙酰水杨酸含量测定的实验是医药院校本科生分析化学实验开设的一个常规实验项目,该项目在分析化学实验规划教材中所选用的方法是直接滴定法,此方法也是中国药典收录的经典实验方法.由于该方法所需用的试剂和操作具有一定的危险性,文章通过实践对该实验项目进行方法改进,采用返滴定法进行乙酰水杨酸的含量测定,改进后的方法可操作性强,同时因为不需使用中性乙醇,避免危险性的发生,更适合多人同时进行实验,空白实验的操作更能提高学生的分析思维能力,因而该方法可在常规本科分析化学实验项目中使用.

摘要： 目的:建立五味骨疽拔毒散的质量评价方法.方法:采用显微鉴别法观察方中山药、生天南星的显微特征;采用薄层色谱法(TLC)对方中冰片和山药进行定性鉴别;采用返滴定法测定方中白矾的含量.结果:五味骨疽拔毒散中山药、生天南星的草酸钙针晶显微特征显著;冰片和山药的TLC斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;返滴定法测定白矾含量的方法学考察符合规范要求,平均回收率为98.90％,相对标准偏差为1.29％(n=6).结论:建立的显微鉴别、TLC及返滴定法,操作简便、准确、重复性好,可用于五味骨疽拔毒散质量的控制.

摘要： 使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的ED T A标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的ED T A.测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量.用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21％ ～0.87％,加标回收率为99.0％ ～102％,满足日常检测需求.

摘要： 返滴定法计算一直是历届中职学生学习分析化学路上的一只猛虎,笔者尝试过用“以学生为中心”的教学法让学生自行解读,再做讲解;也尝试过讲解后让学生记住公式的教学方法,但效果不甚理想.因此,本文试图综合前人的相关经验,拟通过开展相关实验教学的方式,对返滴定法进行手脑并用的训练和记忆,以期能帮助学生深刻理解此类题型的解题方法,达到举一反三的良好效果.

摘要： 通过加入过量的氢氧化钠溶液中和一定量的精对苯二甲酸,然后用盐酸标准溶液返滴定过量的氢氧化钠,以酚酞为指示剂,根据空白和试样消耗的标准溶液的体积,计算出精对苯二甲酸的酸值.结果 表明,返滴定法测定精对苯二甲酸的酸值准确度高、精密度好,再现性也符合方法要求.

摘要： 本法以PAN、次甲基蓝作指示剂,采用返滴定法镍青铜中的锌进行了测定。为消除大量铜以及镍和其它元素的干扰,采用电解后的溶液,在pH 5～10的范围内,加入过量的EDTA标准溶液,然后加入指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，所得结果减去镍的含量,即为锌的含量。该方法简单,所用试剂较为常用,终点明确,精密度好。

摘要： 在分析硅铝钙钡中铝含量时,终点判断不易控制；通过用返滴定法,终点突变明显,不返色,回收率和精密度都能满足分析要求.

摘要： 用返滴定法测定某石油管理局提供的十二口井五十个岩心样品中的总有机酸和水溶性有机酸的含量，结果表明同一油井内不同深度的有机酸含量相差不大，同一深度的不同油井内岩心的有机酸含量相差比较大。其总有机酸含量范围为0.1191～0.2125 mmol·g-1，岩心中水溶性有机酸含量范围为0.0021～0.0563mmol·g-1。返滴定法测定部分岩心中的有机酸含量，具有萃取率高，终点易观察，结果重复性好，误差小等优点。

摘要： 众所周知,脂肪酸值的大小及变化是反映粮食品质好坏的一个重要指标.准确测定粮食脂肪酸值,可为准确评价粮食质量提供重要依据.然而,由于种种原因,脂肪酸值测定的准确性一直困扰着广大粮食分析工作者.为此,本研究前期对脂肪酸值的测定方法进行了一些研究,提出用返滴定法、非水滴定法改善滴定终点,提高了滴定的准确性.然而,影响脂肪酸值测定的因素是多方面的,诸如:粉碎细度、提取时间、环境温度等.通过近两年的研究,本文对影响脂肪酸值测定的可能因素进行了一些探讨,在这里与大家交流。

摘要： 介绍了在PH=2～3左右下，EDTA 络和钛铁合金中的金属离子后，在PH=3和PH=5.5 左右下，分别加入氟化铵和苦杏仁酸作解蔽剂，用硝酸铅标准溶液返滴定，从而测得Ti、 Al总含量和Ti的含量，Al的含量间接求出。通过对标钢进行试验，并对结果分析，该方法准确、方便、快捷。

摘要： 介绍了在PH=2～3左右下，EDTA 络和钛铁合金中的金属离子后，在PH=3和PH=5.5 左右下，分别加入氟化铵和苦杏仁酸作解蔽剂，用硝酸铅标准溶液返滴定，从而测得Ti、 Al总含量和Ti的含量，Al的含量间接求出。通过对标钢进行试验，并对结果分析，该方法准确、方便、快捷。

摘要： 介绍了在PH=2～3左右下，EDTA 络和钛铁合金中的金属离子后，在PH=3和PH=5.5 左右下，分别加入氟化铵和苦杏仁酸作解蔽剂，用硝酸铅标准溶液返滴定，从而测得Ti、 Al总含量和Ti的含量，Al的含量间接求出。通过对标钢进行试验，并对结果分析，该方法准确、方便、快捷。

摘要： 介绍了在PH=2～3左右下，EDTA 络和钛铁合金中的金属离子后，在PH=3和PH=5.5 左右下，分别加入氟化铵和苦杏仁酸作解蔽剂，用硝酸铅标准溶液返滴定，从而测得Ti、 Al总含量和Ti的含量，Al的含量间接求出。通过对标钢进行试验，并对结果分析，该方法准确、方便、快捷。

摘要： 介绍了在PH=2～3左右下，EDTA 络和钛铁合金中的金属离子后，在PH=3和PH=5.5 左右下，分别加入氟化铵和苦杏仁酸作解蔽剂，用硝酸铅标准溶液返滴定，从而测得Ti、 Al总含量和Ti的含量，Al的含量间接求出。通过对标钢进行试验，并对结果分析，该方法准确、方便、快捷。

摘要： 采用盐酸、硝酸和氢氟酸对三元合金进行消解,通过高氯酸将铬氧化至高价。在柠檬酸铵存在的氨性介质中,溶液中加入过量的铁氰化钾溶液,以硫酸钴作为滴定溶液,返滴定过量的铁氰化钾溶液,使用自动电位滴定仪对铁镍钴、钴铬镍三元合金中的钴含量进行了定量分析。对自动电位滴定仪参数设置进行优化的同时,通过加入掩蔽剂消除铁的干扰,采用基体匹配后的溶液来标定滴定系数,消除镍对滴定的影响,通过高温下加盐酸挥铬消除铬的干扰。对方法精密度和回收率作了试验,相对标准偏差(n=6)小于1％,回收率在97.6％～102.1％之间。

摘要： 本发明公开一种基于EDTA返滴定‑自动滴定法测定多元正极材料前躯体中多元合量的方法。向制备好的前躯体样品溶液中加入过量EDTA标准溶液络合多元金属元素；在硼酸‑硼酸钠缓冲液中，利用自动滴定装置向上述样品液滴入Zn2+溶液返滴定过量的EDTA；以锌试剂作为指示，以滤光片波长650nm的光度传感器感应光度强度的突变，自动判定终点；根据样品质量，记录的EDTA标准溶液体积和浓度，消耗的Zn2+溶液体积和浓度计算得出镍钴(锰/铝等)多元正极材料的多元合量。本发明方法能准确、快速、稳定地检测各种类型多元前躯体中多元合量，尤其适用于大规模工业化生产中的多批量测试，大大提高了本领域自动化检测水平及可靠性。

摘要： 本发明属于分析化学领域，涉及一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法，还涉及该方法的滴定装置，该方法包括步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加标定或待测样还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器。该方法综合硬件的配置和操作条件的优化，使测试的重复性和可操作性大大增强，提高了测试结果的精确度，缩短了滴定时间，改善了滴定环境，也使终点易于判断。设备投入成本低，简单易行、便于操控，具有较高的滴定精度和工作效率，可广泛用于水果等食品中还原糖的常量检测。

摘要： 本发明公开一种基于EDTA返滴定‑自动滴定法测定多元正极材料前躯体中多元合量的方法。向制备好的前躯体样品溶液中加入过量EDTA标准溶液络合多元金属元素；在硼酸‑硼酸钠缓冲液中，利用自动滴定装置向上述样品液滴入Zn2+溶液返滴定过量的EDTA；以锌试剂作为指示，以滤光片波长650nm的光度传感器感应光度强度的突变，自动判定终点；根据样品质量，记录的EDTA标准溶液体积和浓度，消耗的Zn2+溶液体积和浓度计算得出镍钴(锰/铝等)多元正极材料的多元合量。本发明方法能准确、快速、稳定地检测各种类型多元前躯体中多元合量，尤其适用于大规模工业化生产中的多批量测试，大大提高了本领域自动化检测水平及可靠性。

摘要： 本发明公开了一种用电位滴定法测定碳酸司维拉姆中总可滴定胺的方法，涉及化学分析技术领域，测定步骤如下：取本品约1.0g，精密称定置于滴定杯中，加入1.0mol/L盐酸溶液13‑17ml，加水30‑40ml，搅拌30‑50分钟，照电位滴定法，采用玻璃电极，用1.0mol/L氢氧化钠滴定液滴定上述溶液；本发明的方法电位滴定突跃明显，精密度、准确度符合要求，与传统的酸碱滴定相比，具有高效率、操作简单、易掌握等优点。

摘要： 本发明属于分析化学领域，涉及一种提高滴定精度的还原糖直接滴定法，还涉及该方法的滴定装置，该方法包括步骤：A、将斐林甲液和斐林乙液等量加入玻璃容器，得斐林氏溶液；B、所述斐林溶液在加热装置上加热至沸腾，保持沸腾状态，从滴定管中滴加标定或待测样还原糖溶液，滴定斐林溶液至指示剂指示反应终点；所述加热装置为磁力搅拌加热器。该方法综合硬件的配置和操作条件的优化，使测试的重复性和可操作性大大增强，提高了测试结果的精确度，缩短了滴定时间，改善了滴定环境，也使终点易于判断。设备投入成本低，简单易行、便于操控，具有较高的滴定精度和工作效率，可广泛用于水果等食品中还原糖的常量检测。

摘要： 一种燃烧滴定法测定硫的滴定装置，它涉及分析测试技术领域。它包括碱式滴定管、玻璃珠、滴定管尖嘴口、软管、气体吸收瓶、吸收瓶进气口、瓶体尖嘴、吸收瓶抽气口，碱式滴定管的下端与滴定管尖嘴口的上端相连接，且玻璃珠设置在碱式滴定管内，滴定管尖嘴口的下端通过软管与瓶体尖嘴的上端相连接，瓶体尖嘴固定设置在气体吸收瓶上，气体吸收瓶的右端的上侧设有吸收瓶抽气口，且吸收瓶进气口设置在气体吸收瓶的下端。本实用新型有益效果为：采用本设备，不仅有效的解决了由于负压导致吸收管滴定尖嘴口产生气泡的问题，且提高了燃烧滴定法测定硫的准确度和精密度，并在一定程度上解决了滴定管调零困难的问题。

摘要： 本实用新型涉及滴定装置技术领域，尤其是一种氢醌滴定法的滴定装置，包括加热电磁搅拌器，所述加热电磁搅拌器的顶面两侧均固定安装有竖直设置的竖杆，两个竖杆上均套设有水平设置的横板，每个竖杆上均螺纹连接有螺母以及套设有活动套管，所述活动套管位于螺母的上方，且横板夹设于螺母与活动套管之间，所述活动套管的外表面沿其周向开设有环形凹槽，且该环形凹槽内卡设有活动套环，所述活动套环与螺母之间通过多个连接杆连接。本实用新型具有设计合理以及便于操作的优点，方便使用者进行调节，能够对不同粗细、长短的滴定管进行稳定的夹持。

摘要： 本实用新型公开了一种用于提高荧光滴定法准确度的滴定装置，该装置包括黑盖桶、下黑桶，还包括电热磁力搅拌器、聚四氟乙烯磁子、滴定管、烧杯、铁架台。将试液移入烧杯中，加入能产生荧光的指示剂，放入聚四氟乙烯磁子；将烧杯放入下黑桶内，套上黑盖桶，把整个装置放在电热磁力搅拌器上；将滴定管的尖嘴穿过黑盖桶上部的圆孔，并将滴定管固定在铁架台上；打开磁力搅拌器使磁子搅拌试液，从黑盖桶和下黑桶预留的观察窗观察试液的荧光颜色变化情况。本实用新型装置克服了用黑色背景衬垫在烧杯底部观察方式的不足，使得溶液荧光颜色明显，便于清楚观察溶液中荧光颜色的变化；该装置简单，操作便捷，适用于以荧光消失为指示滴定终点的化学分析方法。

摘要： 本实用新型公开了一种采用温度滴定法测定变压器油酸的滴定池，包括：温度传感器、磁力搅拌装置、反应池和反应池顶盖；所述温度传感器设置在反应池内部，反应池设置在磁力搅拌装置上，反应池顶盖设置在反应池顶部，所述反应池顶盖能够通过升降机构抬起和降落；所述温度传感器通过反应池顶盖固定。本实用新型有益效果：适用于采用温度滴定法测定变压器油酸，测量速度快，精度高；同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液，减少了指示剂法带来的人眼色觉误差，扩大了样品检测的应用范围。

摘要： 一种氢氧化钠分离‑EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，包括：步骤一、配制乙酸‑乙酸铵缓冲溶液和铜标准滴定溶液；步骤二、取铝铁粉试样制备试液；步骤三、将试液加热煮沸后加入PAN指示剂，以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，然后加入氟化钠固体，煮沸后再加入PAN指示剂，再以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，记下所消耗铜标准滴定溶液的数量；步骤四、计算铝铁粉试样中铝的质量百分数。本发明消除了测定中基体及共存元素的干扰，提高了样品分析精度和准确度，快速简便、易于实现。